超高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中4种硝基呋喃代谢物

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测动物源食品中3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-Amino-2-Oxazolidinone,AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-Amino-5-Morpholinomethyl-2-Oxazolidinone,AMOZ)、氨基脲(Semicarbazide,SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-Aminohydantoin,AHD)残留量的分析方法。样品以0.2 mol·L^(-1)盐酸水为提取剂,加入2-硝基苯甲醛为衍生剂,37℃水浴振荡4 h,调节pH值为7.4±0.2,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,用0.1%甲酸(含有50%甲醇)水溶液复溶,采用0.1%甲酸水-10 mmol·L^(-1)乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,经C_(18)柱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃药物线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,动物源食品中AOZ、AMOZ、SEM、AHD的检出限均为0.2μg·kg^(-1),定量限为0.4μg·kg^(-1)。低、中、高浓度加标水平下,4种化合物在畜肉产品中的回收率为87.42%~102.26%,相对标准偏差为0.80%~5.93%;在禽肉产品中的回收率为89.76%~104.94%,相对标准偏差为0.62%~5.83%;在禽蛋产品中的回收率为90.30%~106.82%,相对标准偏差为0.85%~7.93%;在水产品中的回收率为86.95%~107.36%,相对标准偏差为0.20%~5.02%。该方法灵敏度高、重复性好,可为实验室大批量检测动物源食品中硝基呋喃类药物提供技术参考。