流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH4．04的HAc-NaAc缓冲液中，刚果红与盐酸氯丙嗪在室温下迅速结合生成缔合物，且缔合物在480nm处有最大吸收。基于此建立了流动注射光度法测定药物中盐酸氯丙嗪的含量。方法线性范围为0．25～50．0ug／mL，检出限为0．082ug/mL，测定频率达80次／h。

流动注射光度分析法测定药物中硫普罗宁含量

基于硫普罗宁[化学名为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸]对铁(Ⅲ)的还原反应和还原后的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉的显色反应生成吸收峰在508nm处的络合物,并应用了流动注射技术,提出了间接测定硫普罗宁的流动注射光度分析法。设计并自制了流动注射分析仪,采用光栅分光光度计作为检测单元,此仪器的测定频率达到85次.h-1。硫普罗宁的质量浓度在4.00～450mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.56mg.L-1。应用此方法分析了硫普罗宁片剂及针剂样品,所得测定值与标准方法的测定值相符。以此两种样品为基体,加入标准溶液作回收试验,测得片剂及注射剂的回收率分别为100.5%及99.2%。

流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。

顺序注射停留分光光度法测定磺胺乙酰钠

在HCl浓度为5.0×10-4mol/L时,磺胺乙酰钠-NaNO2-1-萘胺的重氮化偶合反应,生成不稳定的红色产物,利用顺序注射停留技术在473nm波长处检测该不稳定产物,建立了快速自动测定磺胺乙酰钠的新方法。该方法线性范围为5～2500μg/mL,检出限为0.018μg/mL,进样频率为62个/h。应用于药物中磺胺乙酰钠的测定,并与药典规定方法进行对照。

流动注射法测定鱼塘水样中的NO_2^-和NO_3^-含量

采用流动注射技术测定鱼塘水样中的NO2-和NO3-含量,以对氨基苯磺酸和甲萘胺盐酸盐为显色剂,在510 nm下比色测定NO2-的含量,而NO3-则在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成NO2-后,也在上述相同的条件下测定其含量.测定NO2-的线性范围为0.10×10-6~3.00×10-6mol.L-1,检出限为0.038×10-6mol.L-1,测定频率达80次.h-1;测定NO3-的线性范围为0.10×10-6~3.00×10-6mol.L-1,检出限为0.040×10-6mol.L-1.

流动注射-分光光度法测定药物中盐酸吡硫醇含量

在pH 3.85乙酸盐缓冲溶液中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,在波长508 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种停留流动注射-分光光度法间接测定盐酸吡硫醇含量的方法。盐酸吡硫醇的质量浓度在8.00～500 mg·L^(-1)范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.54 mg·L^(-1)。方法用于盐酸吡硫醇药物中盐酸吡硫醇的测定,方法的回收率在99.6%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。

流动注射分光光度法测定蛋白质的含量

在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)的线性范围均为2～90μg.mL-1,检测限分别为0.42μg.mL-1和0.44μg.mL-1,测定频率达65次.h-1.本方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致.

以固绿为试剂流动注射光度法测定血清蛋白质

在pH 1.52的Clark-Lubs缓冲介质中,固绿与血清白蛋白作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为670 nm,以此反应为基础并结合流动注射技术,提出了血清蛋白质的光度测定法。牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)质量浓度在5～110 mg·L^(-1)范围内与吸光度成正比,检出限(3S/N)分别为0.52 mg·L^(-1)和0.41 mg·L^(-1)。应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法相符。

生命科学专业有机化学实验课程改革初探

有机化学实验课程是生命科学专业重要的必修基础课程。通过对高校生命科学专业有机化学实验课程开设情况的调查发现,有机化学实验课程主要按照化学专业来安排,但是课时较少,且实验条件相对较差。针对这一情况,该文探索并提出采用"微型实验"的有机化学实验课程改革措施。

免耕和秸秆覆盖对农田土壤温室气体排放的影响

农业土壤是重要的温室气体排放源,各种农业措施对温室气体排放产生重要的影响。免耕和秸秆覆盖作为两种重要的保护性耕作措施正在被越来越广泛的应用,但是其对土壤温室气体排放的影响还不明确,结果存在分歧。通过对免耕和秸秆覆盖措施下农田三种主要的温室气体(CO2、CH4和N2O)排放的相关研究进行对比分析,探讨两种保护性农业措施对温室气体排放的影响。研究表明,免耕减少土壤干扰,增加团聚体的稳定性,有利于难分解碳的形成,减少土壤CO2排放;与常规耕作相比,免耕有利于CH4氧化,增强甲烷氧化菌活性,降低CH4排放;免耕对N2O排放的影响与气候类型和土壤性质有密切的相关关系,在干燥的气候条件下,免耕增加通气条件差的土壤的N2O排放,对通气好的土壤影响不大。而在湿润的气候条件下,不同的土壤性质结论不一致。秸秆覆盖增加土壤CO2排放,并随着秸秆覆盖量的增加而增大;秸秆覆盖对CH4排放的影响有很大的不确定性,与覆盖方式和覆盖秸秆性质有密切联系;大部分研究认为秸秆覆盖增加N2O排放,但也有研究认为秸秆覆盖对N2O排放无影响或降低N2O排放量,秸秆覆盖对N2O排放机理复杂,需要进一步研究。通过综述发现随着保护性农业措施的推广,大量的研究集中在其对作物产量、土壤水分利用率、土壤性质等方面的研究;而保护性农业措施对温室气体排放的研究相对较少,特别是对三种温室气体的综合影响研究并不多见。因此,需结合不同土地类型,开展不同气候类型下免耕和秸秆覆盖对三种主要温室气体排放影响的综合研究,预测增温潜势,为不同气候带保护性农业措施下温室气体排放提供基础数据,并为制定合理的耕作和秸秆覆盖措施提供理论支持。运用同位素示踪等新技术明确秸秆覆盖对温室气体排放的直接和间接贡献率,结合不同研究区土壤类型和气候条件,探索既可以减少温室气体排放,又可以保持作物产量的合理的秸秆覆盖和耕作措施。

退耕还林坡地土壤CO_2排放的空间变化:地形的控制作用

【目的】退耕还林还草引起地表植被盖度变化不仅能有效控制坡耕地的土壤侵蚀,而且会显著增加土壤有机碳储量。但目前关于退耕坡地人工恢复植被后土壤CO2排放的空间变化及其控制机理却较少研究,增大了定量估算退耕还林工程土壤碳循环效应的不确定性。本文以黄土丘陵典型退耕还林坡地为对象,研究了土壤CO2排放的空间变化及其控制机理,为进一步认识黄土高原有机碳库周转和估算陆地生态系统碳收支提供科学依据。【方法】为了确定人工林山坡土壤CO2排放空间变异及其影响因素,将人工林全山坡划分为峁顶、峁坡、坡上部、坡中部和坡下部5个坡位,并按照从峁顶到坡下部沿顺坡断面每间隔10 m确定一个研究小区,利用点测法测定不同植被类型盖度,利用原状根钻采集土壤剖面样品用于测定根系密度、土壤有机碳(SOC)含量和137Cs面积含量,并利用LI-8100碳通量自动测量仪原位测定土壤CO2排放速率的季节变化,同时测定土壤水分和表层土壤5cm深度的温度,利用相关回归分析法确定影响土壤CO2排放空间变化的主要因素。【结果】试验期间,不同坡位土壤CO2排放速率均表现为夏季>秋季>春季。与春季相比,人工林全山坡土壤CO2排放速率的平均值在夏、秋季分别增加了48%和9%。研究期内人工林坡地土壤CO2排放速率在春、夏、秋三个季节具有相同的空间分异特征,其平均值的大小为峁顶(参考点)[2.51±0.07μmol/(m2·s)]>峁坡[2.19±0.17μmol/(m2·s)]>坡下部[1.88±0.12μmol/(m2·s)]>坡中部[1.71±0.09μmol/(m2·s)]>坡上部[1.62±0.12μmol/(m2·s)]。与峁顶参考点相比,坡上部和坡中部的137Cs面积含量分别减少了46%和29%;峁坡和坡下部的137Cs面积含量分别增加了88%和52%,这说明研究区人工林山坡的坡上部发生了严重土壤侵蚀,坡中部发生了轻度土壤侵蚀,而峁坡和坡下部则发生了土壤堆积,尤以峁坡的土壤堆积最为显著。人工林坡地土壤CO2排放的空间变化与地形坡度、137Cs面积含量(土壤侵蚀指标)均呈显著相关关系(P<0.01),与土壤水分、土壤温度和SOC储量只在夏季有显著相关(P<0.01),在其它季节无显著相关性;人工林坡地土壤CO2排放的空间变化与植被根系密度无明显相关性。【结论】地形坡度变化驱动的土壤侵蚀和堆积过程是控制黄土丘陵区人工林坡地土壤CO2排放空间分异的主要因子,应在定量评价退耕还林工程的土壤固碳效应时予以考虑。

HPLC法鉴别铁棍山药与太谷山药

采用高效液相色谱(HPLC)法研究铁棍山药与太谷山药特征图谱,通过索氏提取法、蒸馏法和超声提取法提取并比较2种山药间成分组成及其含量差异,为铁棍山药的品种鉴定提供依据。使用Agilent ODS色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长215nm,对2种山药的成分进行HPLC分析。结果表明,超声提取法效果较好。2种山药图谱峰的个数和出峰时间有一定区别,峰面积有明显差别,可以做为指纹图谱来甄别2种山药,所建立的方法可用于铁棍山药的品种鉴定。铁棍山药和太谷山药中均没有检测到皂苷元。

顺序注射动力学光度法快速测定磺胺醋酰钠

基于在盐酸介质中磺胺醋酰钠-亚硝酸钠-1-胺的重氮化偶合反应，利用顺序注射技术在512nm波长处监测不稳定的红色产物，建立了快速、自动测定磺胺醋酰钠的新方法。考察了影响化学反应的因素，并对反应机理进行了初步探讨。方法的线性范围为2～260mg／L，检出限为1．03mg／L，进样频率为100次／h。应用于磺胺醋酰钠滴眼液的测定，结果与药典规定方法对照，并经甜佥验证明，两种方法无显著性差异。

刚果红-分光光度法测定盐酸吡硫醇的含量

在缓冲液HAc-NaAc(pH=3.85)中盐酸吡硫醇可与刚果红络合生成颜色与刚果红不同的络合物,且络合物在576nm处有最大吸收,基于此建立了测定盐酸吡硫醇含量的新方法.盐酸吡硫醇浓度在0.1～45mg.L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系.回归方程为ΔA=0.00 618+0.02 216C(mg.L-1),线性相关系数R=0.999 7,检出限为0.03mg.L-1.该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于药物中盐酸吡硫醇的测定,测定结果与药典方法一致.

顺序注射分析检测技术的应用及其进展

对2002年以来顺序注射分析在环境分析和生物分析方面的应用进行了较为详细的综述.展望了顺序注射分析的未来.

芦荟蒽醌类物质对紫外线照射下洋葱和大蒜根尖细胞分裂的影响

以大蒜和洋葱为试材,研究了用波长为308 nm的UV-B辐射灯照射,不涂抹芦荟蒽醌类物质;先涂抹芦荟蒽醌类物质,再进行UV-B照射;先进行UV-B照射,然后再涂抹芦荟蒽醌类物质,通过根尖压片法观察根尖细胞分裂过程等方式下洋葱和大蒜根尖细胞分裂的影响,根尖在自然条件下生长,不经UV-B辐射灯照射为对照(CK)。结果表明:经紫外线照射过的洋葱和大蒜根尖细胞中出现了畸形核、染色体桥、落后染色体、游离染色体等异常现象。但先涂抹芦荟蒽醌类物质,然后进行UV-B照射的一组,根尖细胞中的异常现象明显减少。说明芦荟叶中的蒽醌类等次生代谢物质有屏蔽紫外线辐射、防止紫外线辐射伤害的功能。

刚果红分光光度法测定溴丙胺太林

在pH 4.04的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,溴丙胺太林和刚果红生成红色络合物,最大吸收波长为500 nm。对显色反应条件做了试验并予以优化。溴丙胺太林的质量浓度在0.4～40.0 mg·L^(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3s/k)为0.15 mg·L^(-1)。该法用于溴丙胺太林片中溴丙胺太林含量的测定,回收率在98.2%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.6%之间,测定值与紫外分光光度法测定值相一致。

SDS对SB3-12胶束表面电荷密度的调控作用及对药物增溶的影响

两性离子甜菜碱表面活性剂(SB3-12)胶束具有较好的生物相容性,由于相反电荷的极性头之间具有静电中和作用,胶束表面具有小的负电荷密度。当加入阴离子的十二烷基硫酸钠(SDS)以后,负离子SD-与SB3-12胶束极性区内层季铵正电荷的静电中和作用,能连续地调节胶束表面磺酸基的负电荷密度,这有利于对药物分子的选择性增溶和调节在生理条件下的药物的输送。等温滴定量热(ITC)研究发现SB3-12和SDS有强的协同效应,混合临界胶束浓度(CMC)和胶束化焓明显降低,并得到两者协同效应的弱静电作用机理。当模型药物分子芦丁(Rutin)与SB3-12/SDS混合胶束作用时,芦丁7位羟基的氢解离后的阴离子与SDS共同作用于SB3-12形成混合胶束。UV-Vis吸收光谱和~1H NMR谱研究发现,在SB3-12胶束中,芦丁分子的A环位于季铵阳离子附近,B环位于两个相反电荷之间的弱极性区域。在SDS胶束中,B环位于栅栏层,而A环和二糖暴露于水相侧。在混合胶束中,随着SDS摩尔分数增加,对A环的静电吸引变弱。离子表面活性剂对两性离子表面活性剂胶束表面电荷密度的调节作用,本质上是对胶束极性区域的物理及化学性质的微调,进而实现对药物的可控增溶。

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定盐酸吡硫醇

在酸性介质中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm,通过测定Fe(1I)的量间接的测定了盐酸吡硫醇的量。建立了测定盐酸吡硫醇质量浓度的新方法。盐酸吡硫醇在0.010～6.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=-0.00373+0.15558ρ(μg/mL),线性相关系数为0.9996,检出限为0.004μg/mL。方法已用于实际药品中盐酸吡硫醇含量的测定。