惰性熔融-红外吸收法测定锆钛钨合金中的氧含量

采用惰性熔融-红外吸收法测定锆钛钨合金中氧含量。结果表明:经四氯化碳清洗,分析功率为4.5 kW时,用镍篮助熔剂,称样量为0.10~0.25 g的结果令人满意。该方法适用于锆钛钨合金中氧含量的测定,其相对标准偏差RSD为0.869%,回收率为92%~108%,表明该方法准确可靠。

辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082μg·g^(-1),杂质总量小于1μg·g^(-1)。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^(-1)级外,其余元素的检出限能够达到ng·g^(-1)级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^(-1)级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N(99.9999%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。

δ-FeOOH对刚果红的吸附及光催化降解

通过化学还原法合成了δ-FeOOH,对其物理性质和微观结构进行了表征。以偶氮废水中的刚果红(CR)为模拟污染物,研究了CR初始质量浓度、催化剂用量、反应时间和H2O2投入量对δ-FeOOH吸附及光催化降解CR活性的影响。实验结果表明:δ-FeOOH为非晶态、呈片状,比表面积高达402.5 m^(2)/g;在CR质量浓度250 mg/L、δ-FeOOH用量20 mg时,6 h后CR的脱除率为100%,吸附量为1225 mg/g,可循环吸附5次;在CR质量浓度为250 mg/L的废水中,δ-FeOOH用量为30 mg时,在可见光下照射40 min,CR的降解率达99%以上,经5次循环使用后,光催化降解率仍可达99%。

辉光放电质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子校正

通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯Ti中57种痕量杂质元素的方法。辉光放电过程优化条件为Ar流量500 mL/min,放电电流2.2 mA,预溅射时间30 min。利用高纯Ti标准样品获得了与基体匹配的13种元素的相对灵敏度因子(RSF)值。用建立的方法对高纯Ti溅射靶材样品进行检测,主要杂质元素为Al, Si, S, Cl, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zr,含量在0.051~2.470μg/g之间,相对标准偏差(RSD)<23%,杂质总量<5μg/g。其中,Ca, Nb元素的检出限为0.5μg/g,其余元素的检出限低至10 ng/g级或1 ng/g级,而且Th, U元素的检出限达到0.1 ng/g。该方法能够满足5N级高纯金属Ti溅射靶材的检测要求。