加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量

建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法。采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34MPa和120℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214nm进行高效液相色谱分离与分析。结果表明:四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1～20mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在96.0%～101.5%之间;相对标准偏差为0.50%～5.5%(n=7);方法的检出限为0.02mg/kg,符合欧盟指令0.05mg/kg的限量规定。本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定五氯苯酚

建立加速溶剂萃取-高效液相色谱联用的方法,检测皮革中五氯苯酚的残余量.采用正己烷为溶剂,皮革样品经加速溶剂萃取、浓缩、过滤后,以乙腈和0.5%的乙酸水溶液为流动相,通过C18高效液相色谱柱,在二极管阵列检测器波长为214 nm处进行检测,以标准物质保留时间定性及外标法定量分析.结果表明：五氯苯酚在质量浓度为0.1~20.0 mg·L-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为96.0%~99.7%,相对标准偏差为0.74%~5.42%,检测限为0.02μg·g-1.

皮革与纺织品中五氯苯酚提取技术进展

描述了水、皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)检测的必要性,介绍了部分国内外皮革与纺织品中五氯苯酚(PCP)提取技术的研究状况,包括:液液提取技术(LLE)、水蒸气蒸馏技术(SD)、微波辅助水蒸气蒸馏技术(MASD)、固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、超临界流体萃取技术(SFE)、快速溶剂萃取技术(ASE)等各种提取技术的原理及方法,以及各自的优劣和弊端,重点介绍了快速溶剂萃取技术(ASE),在优化皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)提取方面的应用及前景。

高效液相色谱法测定皮革中致敏性分散染料

建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取，萃取温度70℃、时间30min，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）进行测定。当标样的浓度为0．5～10mg／L时，线性相关系数≥0．999，检出限5．0mg／kg，空白样品的加标回收率为≥60％。

青年女子篮球运动员足底压力分布特征研究

通过对18名职业青年女子篮球运动员进行足底压力分布的测试,采用光脚正常行走和慢跑两种形式,通过分析运动员走、跑时的足底压力分布特点、足的翻转等指标,找出青年女子篮球运动员群体的足底压力分布特征。

气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量

采用气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量,研究萃取条件、测试条件对检测结果的影响,优化检测条件和仪器分析条件,研究检测方法的检出限、回收率等。实验结果表明:戊二醛的回收率在82%以上。GC/MS方法检出限为4.0 mg/kg,GC-FID方法检出限为25 mg/kg,GC/MS法的检出限远远低于GC-FID。

高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量

提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-（硫氰基甲基硫代）-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20min2次，所得提取液经0．45μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相，乙腈-水（80＋20）溶液为流动相，用二极管阵列检测器于波长225nm处检测。2-（硫氰基甲基硫代）-苯并噻唑的质量浓度在0．5～10．0mg·L-1 范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．41mg·kg-1。以空白木材样品为基体，采用标准加入法做回收试验，测得回收率在89．0％～96．3％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2．2％～6．3％之间。

KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量

建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,空白样品的加标回收率为88%~119%。

高效液相色谱法测定皮革中致癌染料

采用HPLC-DAD研究并优化皮革中致癌染料的检测方法。皮革样品经甲醇超声提取30 min,聚四氟乙烯滤膜过滤,采用磷酸二氢四丁基铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,DAD波长分别为380、450、500、540、590 nm处进行检测。当标样的浓度为1.0mg/L～20 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限10.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为≥70%。

GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡

采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382、396、402、416、430、437、451、473。在质量浓度为5.0~80.0 mg/L时,标准曲线的线性相关系数为0.9974,空白样品加标回收率在75%~100%,检出限低于30.0 mg/kg,可满足纺织样品中中链氯化石蜡的测试要求。

EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检测方法的研究

采用GC-MS测定法对EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量进行测定，发现超声萃取的EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的检测结果大于直接顶空加热法，其中超声革取的最佳条件为60℃下选用15mL和10mL丙酮革取50min，在0．1～10．0mg／L的浓度范围内，相关系数均大于0．999，测定低限分别为0．5mg／kg和1．0mg／kg，回收率在88％～105％之间，RSD在5．1％以内。顶空法的最佳条件为120℃下孵化45min，在0．5～10．0mg／kg的浓度范围内，相关系数大于0．995，测定低限分别为0．10mg／kg和0．15mg／kg，回收率94％～106％之间，RSD在8．0％以内。

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1～1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为0.03～50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg（萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg）时,平均回收率在71.5%～92.3%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为4.6%～13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。

高效液相色谱法检测纺织品中3种防腐剂

采用HPLC-DAD研究并优化纺织品3种防腐剂的检测方法。纺织样品经乙腈超声波提取20 min后,滤膜过滤,采用乙腈-水作为流动相进行洗脱,柱温40℃,DAD波长225 nm进行检测。当标样的浓度为0.5～10 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限3.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为85%～102%。

食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时检测方法

建立了高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的检测方法。食品中的5种添加剂经溶解、提取、定容、过滤后上机测定。方法:采用C_(18)柱;流动相:乙酸铵(0.02 mol/L)︰甲醇=95︰5;柱温:30℃;波长:230 nm;检测器:二极管阵列。样品标准加入回收率为98.2%~100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.0%。方法简便准确,可用于一般食品样品的常规检测。

三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究

建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A（BPA）迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液（水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷）浸泡后，以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离，进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg/kg，线性范围为10~500ng/L，相关系数r2=0.9991，平均回收率为78.60%~97.92%，相对标准偏差为2.58％～7.65％（n=6）。

高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。

运动鞋中底结构对成鞋舒适性的影响

以3名足部无拇趾外翻等足部疾病和足部损伤史的男性受试者为研究对象，分别按光脚．穿着无中底的运动鞋．穿着EVA中底的运动鞋和穿着乳胶内底的运动鞋对其进行生物力学测试，探讨运动鞋中底结构对足底压力和平衡性的影响，为制鞋业提供可参考的生物力学数据。

蒸馏比色法测定食品中二氧化硫不确定度评定

建立蒸馏-比色法检测食品中二氧化硫含量。以《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析该测定方法不确定度主要来源。计算出测量过程中的A类、B类不确定度及自由度,进一步合成二氧化硫不确定度。该方法可以作为参考用来评估蒸馏-比色法的不确定度。

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z640.6/80.8和m/z640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01-0.50mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01mg/kg.0.02mg/kg、0.02mg/kg,空白样品的加标回收率在85%~105%。

皮革中有毒有害表面活性剂的检测研究

本文介绍了皮革中有毒有害表面活性剂的来源与危害,并对有毒有害表面活性剂的检测方法进行了探讨。