超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2>0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1%三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR色谱柱(阳离子交换填料SCX与C18包被型填料按质量比1:4混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg时,添加回收率在89.24%～91.06%之间,RSD小于6.00%。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg时,添加回收率在82.65%～86.54%之间,RSD小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法。本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法。色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测。该方法的检出限为0.01μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间。结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测。

ICP-AES法测定生铁中硅锰磷的研究

通过正交试验选择出最佳溶样条件 ,用电感耦合等离子体发射光谱 ( ICP- AES)法测定生铁中硅、锰、磷。方法简便可靠 ,具有良好的精密度和准确性 ,相对标准偏差不大于 3.8%。

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。

山西三点棍腹实蝇和具条实蝇种群动态监测

2006年,于山西的侯马、长治、交城、祁县、太原,在Steiner诱捕器内加T,Cue,Me诱剂诱集各种实蝇,监测山西境内实蝇的发生动态。结果表明,三点棍腹实蝇(Dacus(Callantra)trimacula(wang))和具条实蝇(Bactrocera(Zeugodacus)scutelltat(Hendel))是山西的优势实蝇种群,各诱集点两种实蝇种群动态基本一致,每年的6月底7月初由南到北相继发生,高峰期出现在8月中下旬至9月上中旬,种群消退结束于9月底到10月上旬。两种实蝇一年发生一代,种群羽化整齐。

匀浆抽提油料中油脂的初步研究

本文使用分散机匀浆,利用溶剂提取油料中的油脂,再经减压旋蒸除掉溶剂,得到油脂。通过对所得油脂的含量,酸价及过氧化值的测定,评价该方法的可行性。

ICP-AES法同时测定硅铁中的Al,P,Ca,Mn

目的 解决经典化学法测定硅铁中杂质元素周期长、操作复杂、步骤繁琐的问题 .方法 用 ICP- AES法一次溶样 ,同时测定 Al,P,Ca,Mn4种元素 .结果 该方法具有良好的精密度和准确性 ,相对标准偏差不大于 2 .8%.结论 该方法简便可靠 。