高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种乙醇胺类化合物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7种乙醇胺类化合物含量的方法。样品经体积比1∶9的0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合液提取后,过滤,滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)为固定相,以不同体积比的0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的7种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,动态多反应监测模式检测。结果显示:7种乙醇胺类化合物质量浓度在一定范围内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.09~5.39 ng·g^(-1);按照标准加入法对水基类、乳基类和霜基类共3种类型的阴性样品进行回收试验,回收率为88.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于20批化妆品分析,其中17批化妆品中均未检出目标物,3批化妆品中检出三乙醇胺,质量分数为0.17%~1.0%。

微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

目的测定7种化妆品中汞和砷的含量。方法采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量。结果汞和砷的检出限分别为0.023μg/L和0.036μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定。

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

目的:建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法:使用四级串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术测定。结果:方法线性范围为1.0～50.0 ng/ml(r=0.9995),检出限为0.20μg/kg,3个浓度的回收率在75.0%～100.0%。结论:该法灵敏、准确,可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。

HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中非法添加的化学物质

针对平喘类保健食品中非法添加化学物质的现象,建立HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中12种非法添加化学物质。待测样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);梯度洗脱:流动相A为甲酸铵溶液;流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:35psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10L/min;离子扫描范围:50~1000m/z;通过对照品与样品一级、二级质谱图的对比,定性鉴别样品中非法添加的化学物质。在10批样品中,检测到有9批样品中含有化学物质。结果表明该方法简便、快捷,准确性及灵敏度均可满足定性检查的要求。

微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

目的测定8种保健品中汞和砷的含量。方法用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测含量。结果汞和砷的检出限分别为0.010μg/L和0.033μg/L,RSD分别为1.65%和1.37%,平均回收率分别为97.36%和97.28%。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于8种保健品中汞和砷的含量测定。

7种藻类中总砷和无机砷含量的测定

目的测定7种藻类中总砷和无机砷的含量。方法采用微波消解和盐酸浸提处理,氢化物原子荧光光谱法测定总砷和无机砷的含量。结果测定的检出限为0.033μg·L^(-1),相对标准差(RSD)为1.65％,总砷和无机砷测定的平均回收率分别为96.53％和96.80％。结论7种藻类的总砷含量在2.79～95.12mg·kg^(-1)之间,无机砷的含量在0.14～3.72mg·kg^(-1)之间,其中海藻的无机砷含量最高。

冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS定量分析研究

目的：建立定量测定冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的LC-MS-MS方法。方法：HPLC-ESI-MS-MS法，用90％甲醇为提取溶剂，采用多反应监测（MRM）模式测定。结果：腺苷的回归方程Y=89．04X＋506．85，r=0．9997，虫草素的回归方程Y=99．66X＋1251．34，r=0．9988，线性范围均为5．0-1000．0μg·L^-1；腺苷和虫草素的检出限（LOD）分别为0．44，0．31μg·L^-1，加样回收率分别为98．12％，97．94％。结论：该法灵敏、选择性好、快速，可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的定量测定和质量控制。

阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分检测及质量评价

采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出建议。结果表明:阿胶片中阿胶含量较高,为39%～65%,蛋白质含量也较高,为68%～84%,牛皮源成分的检出率为22. 8%,检出且超过标准规定的有2批;阿胶粉、阿胶胶囊、阿胶含片、阿胶核桃糕和阿胶口服液中,以4种氨基酸代表的阿胶含量差异较大,与阿胶片相比数值较低,检出牛皮源成分的有16批,但均未超过标准规定。超高效液相色谱-串联质谱法可以同时快速、准确地对阿胶成分特征峰和牛皮源成分特征峰进行判别;加强阿胶类保健食品的原材料监管、并按类型区别制定阿胶类保健食品中牛皮源掺入限值标准十分必要。

电感藕合等离子体-质谱法测定当归中重金属及有害元素残留

目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)均大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg/kg之间,各元素回收率在80%～107%之间,RSD<5%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材当归的质量控制。

保健食品中6种蒽醌类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法检测减肥保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:6种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都大于0.990,检出限均低于0.3μg/mL,各化合物回收率在80%~105%,相对标准偏差小于4%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,适于减肥保健食品中目标含量的测定。

液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z^1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml^7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g^158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035μg/L、0.025μg/L、0.003 5μg/L、0.005 7μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均<1.0%,精密度较好。阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg^0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg^0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg^0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg^0.30 mg/kg。结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视。

氧化型染发剂中8种染料测定方法的改进

目的:对国家卫生部2007版《化妆品卫生规范》中氧化型染发剂中对苯二胺等8种染料的测定方法进行改进。方法:采用C18柱及保护柱,以乙腈+1%三乙醇胺磷酸缓冲溶液(pH值7.7)(5+95)为流动相分离各组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长280 nm。结果:氢醌、对-氨基苯酚、邻-苯二胺、间-苯二酚、对-苯二胺、甲苯2,5-二胺、对-甲氨基苯酚、间-氨基苯酚的线性范围均为50μg/ml～250μg/ml,最低检出限分别为0.003μg、0.003μg、0.003μg、0.004μg、0.003μg、0.005μg、0.02μg、0.004μg。该方法精密度高,RSD在0.9%～2.0%之间,各组分加标回收率在95%～104%之间。结论:本方法具有操作简便、分离效果好、快速等特点。

维持性血析透患者导管相关性感染的预防措施及效果观察

目的探讨维持性血透患者导管相关性感染的预防措施及效果。方法选取该科2017年1～5月收治维持性血透患者100例为观察组，2016年8～12月收治的维持性血透100例为对照组。对照组给予常规护理，观察组给予预防性护理措施。比较两组的置管感染发生情况、穿刺周围皮肤情况、护理用时、导管脱出以及患者的满意度等。结果观察组的置管感染率、导管脱出率、穿刺点周围皮肤阳性反应率低于对照组，置管时间长于对照组，护理用时少于对照组，差异均有统计学意义（均P〈0．05）。观察组的置管舒适度、护理满意度高于对照组，差异均有统计学意义（均P〈0．05）。结论给予维持性血液透析长期置管患者预防性护理能够减少导管相关性感染的发生，延长患者的置管时间，提高其置管舒适度。

HPLC-MS/MS法同时测定生姜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜和虫酰肼的残留量

目的建立了HPLC-MS/MS法同时测定生姜样品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜和虫酰肼残留量的分析方法。方法以生姜作为研究对象,经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化处理后,以Inertsil C8柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测。以0.1%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,毛细管电压为2 340 V,离子源温度为110℃。结果当4种农药的浓度为30μg/L^300μg/L,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 8;在50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg 3种添加水平下,样品的平均回收率为88.6%~99.9%,相对标准偏差均<10%,精密度较好;方法的检出限为0.9μg/kg^5.2μg/kg。结论该方法准确、灵敏、重现性好,有效解决了生姜的复杂基质对农药测定的干扰,可应用于生姜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜和虫酰肼的残留量检测。

评价性抽验注射用硫普罗宁的质量分析

目的评价性抽验对注射用硫普罗宁进行质量分析,为质量标准的提高和临床用药提供参考,同时希望通过评价结果的反馈,使生产厂家对自身产品的质量有客观的了解,能够更好地进行完善。方法采用不同生产厂家各自的现行标准对酸度、干燥失重、有关物质、溶液的澄清度与颜色和含量进行比较。结果 122批样品的酸度、干燥失重、溶液的澄清度与颜色和含量结果均符合各自的标准规定,但不同生产厂家的结果测定值离散性较大,有4批样品中的有关物质不符合规定,合格率为96.7%。结论注射用硫普罗宁急需制定统一的质量标准,从而更好的控制产品质量,且不同生产厂家的产品质量存在一定的差异,建议相关部门应注重完善生产工艺。