石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量Cr及其价态

利用Cr(Ⅲ)与三氟乙酰丙酮(TFA)形成易挥发的络合物Cr(TFA)_3,沸点128℃,在四甲基氢氧化铵和乙酸钠存在下,在400℃左右Cr(Ⅲ)可从石墨炉中定量除去,而cr(Ⅵ)在<1200℃条件下定量存留在石墨管中,建立了一种用石墨炉原子吸收光谱法直接测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。该法用于地表水、血清及尿样中铬的不同价态或总量测定。经方法考验,变异系数分别为7.2％,5.0％,4.3％;回收率为96％～108％,94％～106％,98％～108％,方法的线性范围0～40μg·(L_-)~1,检出限为102ng。

DDTC-MIBK络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定水和矿渣中铬[Ⅵ]和铬[Ⅲ]

铬以三价和六价形式存在于环境污染物中,其毒性和生理行为与价态有很大关系。因此,建立一个不同价态铬的快速、灵敏的测定方法是十分必要的。本文拟定的方法是在pH-4条件下,用二乙胺硫代甲酸钠(DDTC)与甲基异丁基甲酮(MIBK)络合萃取铬(Ⅵ),用原子吸收光谱法测定。铬(Ⅲ)不干扰。然后以另一份样品,在硫酸介质中用过硫酸铵将铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),测定总铬量。用差减法计算铬(Ⅲ)的含量。通过各项条件试验建立了适宜的测定方法。

萃取石墨炉原子吸收光谱法测定Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)

本文以APDC,DDTC萃取石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的含量。方法灵敏度可达到10^(-9)级,变动系数5.6%,Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的回收率分别为91.7%～105%和95%～105%,线性范围0～100ng/g。

原子吸收氢化法测定地面水中痕量硒

硒是人类与动物必需的微量元素,它是谷胱甘肽过氧化物酶的组成部分.硒化物可以预防动物膳食性肝坏死和白肌病.水源中含有过量硒能导致家畜发生“盲蹒跚”和“碱毒病”,并使人们肝脏脂肪变性,在工业卫生及职业病防治上日益突出.因此,在环境分析化学中对于痕量硒的测定十分重要.过去曾采用分光光度法及荧光光度法测硒,近年来,由于原子吸收光谱法得到了很大发展,特别是氢化物原子吸收光谱分析的应用,

流动注射－溶剂萃取－原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置方便，萃取效率高，易操作等特点。经对地表水、人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ·ｍｌ－１，ＲＳＤ１．０２％，线性范围０．５～５．０μｇ·ｍｌ－１，回收率９４～１０２％

原子吸收分光光度计的进展与选型

本文报道了近年来原子吸收分光光度计的改进与新功能，并可作为用户仪器选购时的参考。

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).

APDC-MIBK萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Se

对石墨炉原子吸收测定 Se 及其价态的条件进行了探讨.为防止 Se 的逸失对不同基体改进剂进行了试验.此外,对环境水样中 Se 及其价态,以及血清和发样中 Se 含量进行了分析.方法的特征含量为1.06×10^(-10)g,水样(n=10)及生物样品(n=4)的相对标准偏差(D_(RS))分别为1.9%及5%,回收率95%～114%.

双硫腙萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉、锌、铅、铜、镍、铁与锰

在原子吸收光谱法的应用领域内,水和废水中重金属的测定占比例不小。可以直接测定水样中各金属的含量,既快速简便,又相当灵敏可靠,大大地优于比色和分光光度法。对于某些检测灵敏度不太高而含量又在ppm级以下的金属,可借助溶剂萃取以提高灵敏度和选择性。大多数情况是用一种有机试剂与金属离子螯合以后从水相摹取到有机相中去,兼起分离与浓缩的作用。双硫腙(即打萨宗,以下简称DTC)

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中砷

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定血清中砷的适宜条件。比较了镍与钯对砷的基体改进作用，给出了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，利用钯作为基体改进剂直接测定血清中砷的方法。检出限为６．３７ｎｇ·ｍｌ－１（Ｋ＝３），相对标准偏差及回收率分别为１．７９％和９６．８～１０３．２％，线性范围５０～６００ｎｇ·ｍｌ－１。方法具有简便、快速，避免了砷的挥发损失等特点，用于实际血清样品分析，得到满意结果。

血清中铬、锰的GFAAS测定及其临床研究

本实验运用ＧＦＡＡＳ法采用热解涂层平台管，测定了血液病患儿、新生儿脐血以及老年组患者血清中铬和锰。用０．０１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３（含０．１％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）以１＋４（Ｖ＋Ｖ）稀释血清，测定的精密度可与火焰法媲美。铬锰检出限（ｐｇ／ｍＬ）分别为１３．８和６．９，回收率分别为９６．３％～１０３．３％和９７．０％～１０４．０％。以最佳实验条件测定了病患儿、新生儿及老年患者血清并以标准牛血清作方法检验，结果满意。

新铜试剂-铜(Ⅱ)体系萃取原子吸收法间接测定微量碘的研究

本文研究了NCP-Gu(Ⅰ)·I^(-)离子对的彤成和萃取条件,离子对的组成及其对测定灵敏度的影响。利用萃取分光光度法验证了离子对的组成,探讨了吸收峰的本质。测定了健康人血清和海带煮沸液中微量游离I^(-),获得了满意的结果。

微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的选择性测定

本文研究了Cr(Ⅵ)-TBP-Cl^-和Cr(Ⅲ)-TBP-SCN-溶剂化合物的形成和萃取条件,建立了一种新的高灵敏度选择性测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法,藉反萃取和其他手段,进一步验证了Cr(Ⅵ)-TBP-Cl^-及Cr(Ⅲ)-TBP-SCN^-溶剂化合物的存在。方法对地表水进行分析,其回收率为92—103%。

间接原子吸收光谱法测定碘离子

本文建立了一种新的原子吸收光谱法间接测定碘离子。碘离子在一定条件下和硫脲－铜（Ｉ）形成离子对，被甲基异丁基甲酮革取。在实验建立的最佳条件下，以火焰／石墨炉法测定有机相中铜的原子吸收信号，可以间接求得碘离子含量。本方法具有线性范围宽，重现性好，环境污染小，简便、快速等特点。该法用于甲状腺肿与机能亢进等药物中碘离子的测定，取得满意结果。

病人血样中痕量锗、锶的石墨炉原子吸收光谱法测定

本文运用石墨炉AAS法加基体改进技术,测定了50岁以上病人血清及环境水样中锗和锶的含量。用0.01mol/L HNO_3-0.1%Triton X-100稀释血清,测定精度可与火焰法媲美。锗、锶的特征量分别为28pg和18pg;线性范围为0～250ng/mL和～35.0ng/mL;相对标准偏差(n=10)4.10%和2.49%;回收率分别为92.2%～99.0%和92.0%～102%。方法快速准确,结果满意。

氯化钾介质中铈(Ⅲ)的荧光特性及应用研究

Ce^(3+)在pH<6.2的KCl介质中受252.4nm的紫外光激发时,发射出的353.8nm荧光可用于痕量铈的测定.在pH5～6时,用Al_2(SO_4)_3可消除Fe^(3+)的干扰.在0～3.0×10^(-6)mol/L范围内,荧光强度与Ce^(3+)的浓度遵守ΔF=2.37×10~6C—0.001方程(n=10,r=0.9999),检测限为6.0×10^(-9)mol/L.用于GWB07103(GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10);用于水系沉积物和土壤标准物质中铈含量分析,结果与标准值无显著差异.

萃取石墨炉原子吸收光谱法测定石油中As

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定石油中Ａｓ的适宜条件。以ＭＩＢＫ为稀释剂，用Ｉ_２－甲苯－ＨＮＯ_３萃取，以Ｐｄ为基体改进剂，成功地测定了石油中的Ａｓ。方法检出限为７．５μｇ·Ｌ^（－１）（Ｋ＝３），相对标准偏差（Ｓ_ｒ）及回收率（Ｒ）分别为２．８％和９８％～１０２％，Ａｓ的线性范围是１３～２５０μｇ·Ｌ^（－１）。

妊娠血清锌、铜、铁、钙、镁FAAS测定及围产研究

应用火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）直接测定不同妊周孕妇及婴儿脐血血清中微量元素含量，并以标准物牛血清作方法质控，监测结果有效地用于产前干预．在最佳实验条件下，各元素的精密度（ＳＲ）．检出限（ρＤＬ／ｍｇ·Ｌ－１）和标准加入回收率（Ｙ）分别为：Ｚｎ，４．１０％，９５６×１０－３，９９．０％～１０３％；Ｃｕ，３．５０％，０．０３７，９７．０％～１０１％；Ｆｅ，４．２７％，０．０４３，９９．０％～１０３％；Ｃａ，２．２９％，０．０２０，９９．０％～１０１％；Ｍｇ，２．２９％，３．８８×１０－３，９７．０％～１０３％．该方法具有用样量少、简便准确、高精密度等特点．

水系沉积物中痕量铈、铅快速同时测定的荧光分析法研究

在研究氯化钾介质中铈（Ⅲ）、铅（Ⅱ）的荧光性质基础上，提出了快速测定铈、铅的荧光分析法。在实验条件下，用２６２．５ｎｍ紫外光激发，以１２０ｎｍ／ｍｉｎ扫描３００～５２０ｎｍ的发射光谱。其在３５２．４ｎｍ处峰高与２．０×１０￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／ＬＣｅ￣（３－），在４８５．０ｎｍ处峰高与４．０×１０￣（－７）～１．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／ＬＰｂ￣（２－），存在线性关系。该法用于标准水系沉积物分析，结果与标准值无显著性差异。Ｃｅ￣（３＋）和Ｐｂ￣（２＋）的检出限分别为１．５×１０￣（－８）和２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。

塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量锗、锶

运用石墨炉原子吸收光谱法加基体改进技术,直接测定了人血清及环境水样中锗和锶的含量,在最佳实验条件下,锗和锶的特征含量分别为28和18pg,线性范围分别为250和35.0μg·L^(-1),相对标准偏差Sr分别为4.08％和6.48％,回收率分别为92.2％～99.0％和92.0％～102％.该方法具有高灵敏度、高精密度、快速准确等特点,尤其适宜取样量少且基体复杂的生物样品分析.