推进设备安全使用的措施与分析

从军工企业的分析检测实验室入手,结合检测设备管理实践经验提出针对性措施,将检测设备从引进、安装、使用、维护、保养、报废整个寿命周期实施全过程精细化管理,在保障设备安全运行的同时,提高相关人员的安全意识,促进安全生产。

HMX/TATB混合炸药中HMX与TATB组分含量的液相色谱分析

为准确、快速测定奥克托今(HMX)/三氨基三硝基苯(TATB)混合炸药中HMX和TATB的含量,建立了液相色谱分析方法。采用二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,超声波辅助溶解样品,考察了样品量、样品提取时间、流动相、色谱柱、检测波长等条件对测试结果的影响。结果表明:在C18色谱柱上,以乙腈/水=45/55(V/V)为流动相,HMX/TATB混合炸药中HMX和TATB分离良好,分析时间仅6.5 min;16.0 mg HMX/TATB混合炸药溶解在250 mL DMSO中,超声辅助溶解1.0 h,室温静置溶解4.0 h可以使HMX和TATB溶解萃取完全,重复性测试结果的相对标准偏差分别为0.99%,0.55%;HMX在0.011~0.016 mg·mL-1,TATB在0.032~0.056 mg·mL-1的范围内与峰面积呈较好的线性关系,相关系数R2分别为0.9999、1.0000。

纳米TATB中微量残阴离子含量的离子色谱分析

为评估纳米TATB产品质量,采用氧瓶燃烧法处理样品,用离子色谱测定吸收液中氯离子、硫酸根的方法来确定TATB中的微量组分含量。在Metrosep A Supp 7型阴离子分离柱上,以4.7 mmol·L-1Na2CO3溶液作为淋洗液,电导检测器进行检测。在优化的色谱条件下,样品中氯离子、硫酸根的方法检出限分别为0.0025 ug·mL^(-1),0.0032 ug·mL^(-1),线性范围分别为(0.5~3.0)ug·mL^(-1),(0.1~2.5)ug·mL^(-1),线性相关系数均大于0.9990。重复性测试(n=6)相对标准偏差分别为1.65%、2.28%,回收率分别为96.30%~103.73%,97.23%~100.91%。该方法具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足纳米TATB中硫、氯的定量分析要求。

TATB纯度的反相高效液相色谱分析方法及应用

建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法,采用Zorbaxphenyl色谱柱(250 mm×4.6mm、5μm),乙腈/水60/40(v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,在354 nm检测波长下进行检测;研究结果表明:TATB纯度分析结果的扩展不确定度为0.5%(k=2),线性相关系数为1.000 0,该方法具有快速、简便、准确、重复性好等特点。

微波消解过程的安全隐患分析及对策

研究结合分析测试检验部门的实际情况,以安东帕的microwave 3000微波消解仪为例,论述了微波消解仪实验过程中的安全问题,包括实验的称样量,试剂的最少使用量,反应罐的组装及操作过程中的一些安全注意事项,为微波消解仪的安全使用提供技术指导。按本文安全措施进行样品消解试验,没有出现任何安全事故,表明只要严格按照本文安全操作要求进行实验,微波消解实验操作的危险源和危险点是可以有效控制的,试验过程的安全是完全能够得到保障的。

无机痕量分析的影响因素与控制措施

为获得准确的分析结果,研究了器皿、水以及溶剂等因素对无机痕量分析过程的影响。结果表明聚丙烯材质的器皿可以有效降低试验的空白值,一级水以及电子级的试剂中Si、Na、Ca元素的含量低于ICP光谱仪的检测限,满足无机痕量分析的需要。同时,提出了样品处理、溶剂纯化和实验器皿清洗过程中的注意事项,严格防止所用器皿、化学试剂、溶剂等受到污染,减少和控制空白信号。

液相色谱分析片状PBX中PETN含量

为获得片状高聚物粘结炸药（PBX）中季戊四醇四硝酸酯（PETN）的准确含量，采用高选择性和灵敏度的高效液相色谱仪，以SB-C18（4．5mm×250mm，5μm）色谱柱，紫外检测器，体积比70／30的乙腈-水溶液作流动相，在225nm检测波长下以1．0mL·min-1的流速对片状季戊四醇四硝酸酯（PETN）基PBX样品溶液进行测试。研究了样品处理方式、样品量和溶剂对测量结果的影响。结果表明：将片状PBX炸药剪细成1．0mm3左右的颗粒后称取200mg置于100mL容量瓶中，用乙腈超声溶解30min后静置16h，测试结果与理论值接近，其重复性测试结果的相对标准偏差为0．13％。PETN的检测限为0．054μg·mL-1，在0．8—2．0mg·mL-1。的范围内线性关系良好，线性相关系数为0．9994。