爆珠破碎对不同圆周卷烟物理性能及主流烟气的影响

为了解爆珠破碎对主流烟气中焦油、烟碱、一氧化碳(CO)、水分,以及卷烟物理性能总量、圆周、吸阻、通风的影响,试验制备了3种不同圆周的爆珠卷烟(24.3、20.0、17.0 mm)。结果表明不同圆周卷烟在爆珠捏爆后,抽吸口数、烟支重量、圆周和通风率差别不大,主流烟气焦油、烟碱、CO略有增加,水分增加最为明显,开吸阻和闭吸阻的平均值降低,变异系数增加。爆珠破碎导致吸阻降低可能是烟气常规化学指标增加的原因。此外随着卷烟圆周的减小,爆珠破碎对卷烟物理指标和烟气常规化学指标的影响逐渐降低。该研究为爆珠卷烟产品的设计分析提供参考。

不同滤嘴通风中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放规律

为考察不同滤嘴通风中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放规律,分析17 mm和20 mm圆周卷烟在0%、25%和50%滤嘴通风度下主流烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放量,比较相同滤嘴通风、不同圆周卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放的差异性,考察滤嘴通风对中细支卷烟烟气主要中性和碱性香味成分逐口释放均值的影响。结果表明:①不同滤嘴通风中细支卷烟主流烟气大部分中性和碱性香味成分逐口释放量最小值出现在第1口。②当滤嘴通风相同时,17 mm和20 mm两种圆周卷烟主流烟气苯甲醛,糠醛,3-戊烯-2-酮,苯乙烯等4种成分逐口释放存在显著性差异,细支卷烟这4种成分逐口释放量均值高于中支卷烟。③不同滤嘴通风度下中细支卷烟烟气中柠檬烯,3-戊烯-2-酮,2-甲基吡嗪,2,4-二甲基吡啶,2-甲基吡啶,2,5-二甲基吡啶逐口波动较大。④大部分中性和碱性成分逐口释放量均值随着滤嘴通风增加逐渐降低,降幅与分子量有关。

高效液相色谱-串联质谱法测定食用香精中高氯酸盐的含量

近来,奶粉、茶叶、饮用水中检出高氯酸盐的报道引发了社会的关注。高氯酸盐化学结构十分稳定,可在正常环境条件下存在数十年,被认为是一种持久的化学污染物。高氯酸盐应用于工业产品如军工、烟花爆竹、纺织物固定剂、电镀、橡胶制品、染料、涂料、冶炼和电池等产品的生产过程中。由于高氯酸盐易溶于水,在工业生产和废物处理的过程中,该物质容易进入环境体系中,

液相色谱-串联质谱快速测定烟草中18种氨基酸

建立了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。结果表明,18种氨基酸的检出限（S/N=3）为0.5×10-4~0.1mol/L,线性相关系数均大于0.9990,峰面积测定的相对标准偏差（RSD）为0.42%~8.09%,低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.0%~106.0%。该方法准确、灵敏,可用于烟草样品中氨基酸的分析检测。

钛酸盐纳米管降低卷烟烟气有害成分

通过简单的水热反应法制备了一种可同时降低主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米管。采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对合成纳米管的结构进行了表征。结果表明:①在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米管后,主流烟气中的氨、氢氰酸、苯酚和巴豆醛等有害成分的释放量分别降低了67.53%,23.52%,60.81%和27.56%,其中,氨和苯酚释放量的选择性降低率大于35%。②钛酸盐纳米管对有害成分的吸附机理表现为物理吸附和化学吸附的共同作用。

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中3种苯氧羧酸类除草剂残留量

苯氧羧酸类除草剂是一种农业生产中广泛使用的内吸性除草剂，其极性特征使得它很容易溶解于地表水中，并迅速扩散，导致周围环境的大面积污染进而严重威胁人类身体健康。

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸

建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法.以L-正缬氨酸（Nva）为内标,样品经10％甲醇-水溶液（盐酸浓度为0.1 mol/L）萃取、0.22 μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析.结果表明：18种氨基酸在0.1～10 μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4％～110.0％之间,相对标准偏差（RSD）为1.3％～4.9％.方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.00005～0.1和0.0002～0.3 μmol/L.该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定.

钛酸盐纳米片的制备及其性能研究

[目的]制备一种可同时降低卷烟主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米片。[方法]以TiO2为原料,制备钛酸盐纳米片,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征及性能测试。[结果]在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米片后,主流烟气中的氨、氰化氢(氢氰酸)、苯酚、巴豆醛等有害物质含量明显下降。[结论]该研究制备的钛酸盐纳米片在卷烟制造业中具有广阔的应用前景。

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定工业废水中尼古丁含量

通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 130.1。结果发现:方法的线性范围为0.80～80.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.05μg.L-1,加标回收率为96.0%～97.9%。

辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分释放量及其危害性指数的影响

为研究辅助材料设计参数对卷烟7种烟气有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛)释放量及其危害性指数的影响,考察了卷烟纸助燃剂含量、卷烟纸助燃剂类型、卷烟纸亚麻配比、卷烟纸定量、卷烟纸透气度、滤棒吸阻和滤嘴(不同透气度接装纸和成型纸组合制备)通风率对这7种有害成分及其危害性指数的单因素影响规律,建立了基于卷烟纸定量、卷烟纸透气度、成型纸透气度、接装纸透气度和滤棒吸阻的有害成分释放量预测模型,并对预测模型分别进行了外部验证。结果表明:①随着卷烟纸助燃剂含量、卷烟纸透气度、卷烟纸定量、滤棒吸阻和滤棒通风率的增大,大多数有害成分释放量及危害性指数呈下降趋势;随着卷烟纸亚麻配比和助燃剂钠钾比的增大,有害成分释放量及其危害性指数呈上升趋势。②辅材模型具有良好的预测能力,10个验证样品的7种烟气有害成分释放量预测值与测定值相对偏差均低于15%。③增加卷烟纸定量、滤棒吸阻或降低接装纸透气度,可降低单位焦油中HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛的释放量。

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中芝麻酚的含量

建立了烟用香精香料中芝麻酚含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用液液萃取法萃取样品中的芝麻酚,用C18色谱柱分离,电喷雾离子阱串联质谱测定,以选择离子对定性,外标法进行定量。结果表明:芝麻酚在0.01~10.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.002μg/mL,加标回收率为90.8%~102.5%,RSD<5%(n=6)。方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于烟用香精香料中芝麻酚的批量测定。

ZnO/TiO_2光催化降解烟草中的农药残留及有害成分

合成了ZnO/TiO2复合纳米材料,并将其运用于烟草农药残留及有害成分的光催化降解中。结果发现,所合成的ZnO/TiO2复合纳米材料平均粒径约为15nm,Zn、Ti摩尔比为1∶1,在紫外和可见光区范围均有较高吸收强度,光催化活性高。该材料对烟草中的农药残留及特有亚硝胺(TSNAs)的前体物亚硝酸盐均有明显的光催化降解效果,且降解率随处理时间的延长而升高。

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM模式检测。结果发现,在0.05-l0mg/L范围内线性良好,定量限分别为2.5μg/L、2.8μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差〈5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺

建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4mL10mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10mL的叔丁基甲醚,最后加入15g无水硫酸钠除水,振摇40min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),在10、20、50ng/mL3个加标水平下的回收率为80.7%~128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%~6.5%,检出限(LOD)为0.05~2.1ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18~5.5ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱（LC-MS/MS）测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%~112.1%,精密度（RSD）为1.4%~13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。

不同叶组配方对卷烟主流烟气巴豆醛释放量的影响

[目的]探讨叶组配方对主流烟气中巴豆醛释放量的影响。[方法]采用不同配方组分卷制卷烟,通过高效液相色谱检测其主流烟气中巴豆醛的含量。[结果]烟叶产地、烟叶部位和"三丝"掺兑比例对主流烟气中巴豆醛的释放量具有一定影响。国内烟叶巴豆醛的释放量平均值比国外烟叶高;中部烟叶巴豆醛的释放量较大;膨胀丝和薄片丝掺兑量与巴豆醛释放量有一定相关性。[结论]提高国外烟叶、上部烟叶、膨胀丝和薄片丝的使用量,可降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量。

液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸

建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法.采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析.结果表明:肌醇在0.11~25 mg/g和奎尼酸在0.18~25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.9990.肌醇的回收率在95.9%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%~97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6).肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g.该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定.

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰,提高检测灵敏度和和稳定性,通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后,经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后,采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,甲醇-水程序洗脱,ESI雾化,串联质谱MRM检测。结果发现,该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好,决定系数r2=0.9996,定量检测限1.06μg/L,回收率在90.8%~92.0%之间,相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵,操作简单,检测精度高,满足CORESTA对烟草农残检测的要求。

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

为同时测定烟草中硝酸盐和亚硝酸盐,建立了一种离子色谱分析方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内(亚硝酸盐0.032～1.600 mg/L,硝酸盐0.800～40.000 mg/L)线性良好;硝酸盐的检测限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检测限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;RSD均小于5%。