水中多氯联苯的检测方法研究

采用液液萃取—硫酸净化的前处理方法,以PCB28、52、101、138、153、180等6种多氯联苯为分析对象,同时以气相色谱法和气质联用法两种方法测定,用内标法定量。比较了两种方法的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标,结果表明:①气相色谱法和气质联用法均可良好地分离和测定水中多氯联苯,液液萃取—净化的前处理方法的回收率为84.6%～102%;②气质联用法测定水中多氯联苯的方法检出限仅为0.001μg/L,比气相色谱法低一个数量级,质量控制要求也相对较低;③测定地表水中的多氯联苯时,应采用气质联用法;测定饮用水时,可优先考虑气相色谱法,也可采用气质联用法。

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会（WWF）研究出的31种农药类环境激素为研究对象，采用GC—ECD定量检测，GC—MS定性验证，建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法，并提出环境激素检测的质量控制措施。结果显示：液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中，液液二次萃取效果最好，在低浓度（0．5μg／L）下，菊酯类的回收率相对较低，在5％5～70％之间，其他目标化合物的回收率为80％～115％；方法检出限为0．001～0．4μg／L，回收率为55％～115％，RSD为2％～18％，标准工作曲线的相关系数为0．993～1．000，满足痕量检测的要求。

深圳主要河流中农药类环境激素污染调查

调查了深圳市10条主要河流农药类环境激素的污染现状。结果表明，深圳市各河流均受到农药类环境激素的污染，共有15种农药类环境激素被检出，质量浓度为未检出-4.8μg／L。并推荐深圳市河流中优先控制的农药类环境激素为：六六六、α-氯丹、硫丹I、环氧七氯、六氯苯、氟乐灵、联苯菊酯、二硫代农药。

Cu^(2+)的光催化还原及其协同去除活性蓝染料的效果研究

主要探讨了光催化还原Cu2+的影响因素,得出Cu2+的光催化还原反应适宜条件为:TiO2的投加量为10 mg/L,Cu2+的初始浓度为5 mg/L,pH值为6。实验表明Cu2+对光催化去除活性蓝有明显的促进作用,且Cu2+浓度越高,协同作用越显著;加入的Cu2+浓度为63.5 mg/L时,活性蓝的光催化去除速率常数提高了10倍。

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.

3种现场快速水质检测仪的性价对比

选择了市场上口碑好、占有率高的3款便携式水质现场应急检测设备,通过准确度、精密度、检测时长及价格等指标,以权重积分法对3款仪器进行了比选,结果表明德国MN公司的PF-12型便携式多参数分光光度计的综合性能最优.

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机氯农药

建立了采用液液萃取、毛细管柱气相色谱一串联质谱法测定饮用水新国标GB5749--2006中13种有机氯化合物的方法，质谱扫描模式采用多反应监测（MRM）。线性范围为0．5—200μg／L，相关系数〉0．995，方法检测限为2～8ng／L，回收率为83．6％～128．4％，RSD为4．65％～12．9％。该方法定量和定性准确，适用于测定饮用水中痕量有机氯化合物。