湿化学法合成羟基磷灰石晶体及其表征

采用湿化学法通过两种方案合成羟基磷灰石（hydroxyapatite，HA）晶体，一种方案是以Ca（NO3）2·4H：0和Na2HPO4作为原料，加入NaOH溶液调节pH值在10．5～11．0之间，不添加分散剂，在40℃水浴条件下合成羟基磷灰石；另一方案是在室温下（25℃）进行，在其他条件不变的情况下，以CaCl2·2H2O为钙源、乙醇胺作为分散剂合成羟基磷灰石．将两种方案合成的样品分别通过X射线衍射（X—raydiffraction，XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infraredspectroscopy，FTIR）、扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscopy，SEM）、X射线能量色散仪（energy-dispersiveX-rayspectroscopy，EDX）、热重．差热分析和x射线光电子能谱（X—rayphotoelectronspectroscopy，XPS）进行表征．XRD和FTIR结果显示，合成的两种HA粉末都具有较高结晶度和纯度．SEM分析表明，第1种方案可合成直径为30—50nm，长50～150nm的棒状晶体；第2种方案则可制备粒径约100～150nm的球状（或椭球状）晶体．热分析表明，所制备的HA在1000℃范围内有显著的热稳定性．XPS和EDX分析则证实HA由Ca、P和O等元素组成，两种方案中钙和磷的摩尔比分别是1．60和1．63．