抑霉唑、咪鲜胺及其代谢物在荔枝贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

为评估抑霉唑和咪鲜胺在荔枝全果、果皮和果肉的残留情况及膳食风险,本研究建立了同时测定抑霉唑、咪鲜胺及其代谢物含量的气相色谱-串联质谱法。该方法检测抑霉唑、咪鲜胺、咪唑乙醇和2,4,6-三氯苯酚的方法检出限(LOD)分别为2.0、3.0、6.0、0.3μg/kg;定量限(LOQ)分别为6.0、10.0、20.0、1.0μg/kg;在荔枝全果、果皮和果肉中的添加回收率为78.9%~107%、RSD为2.6%~5.8%。保鲜实验结果表明,抑霉唑、咪鲜胺浸果浓度越高残留量越高,残留物随贮藏时间延长由果皮逐渐迁移到果肉中。全果和果皮中抑霉唑、咪鲜胺的残留量随贮藏时间延长不断降低,果肉则于浸泡后第7 d达到最大值再逐渐消解。代谢咪唑乙醇和2,4,6-三氯苯酚随着贮藏时间增加不断升高。用质量浓度为500 mg/L的抑霉唑、咪鲜胺溶液分别浸泡保鲜,安全间隔期14 d内荔枝咪鲜胺的慢性、急性膳食摄入风险在可接受的范围内。

广西右江河谷产地杧果农药残留现状及膳食风险评估

在广西右江河谷产区采集99份杧果果样,对样品中106种农药残留进行分析检测,分析该地区杧果农药残留现状,并运用概率分别点评估方法对农药残留膳食摄入风险进行评估。结果表明,果样中检出农药类型中,以甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为主,检出率高达61.62%。检出20种农药残留,检出率为80.80%,2种及以上农药残留检出率67.67%;其中吡唑醚菌酯检出率最高,达到46.46%。按照GB2763—2021,99份果样中超标果样14份,占比14.14%,其中1份果样吡唑醚菌酯和氯氟氰菊酯均超标。检出农药对成人和儿童的慢性膳食摄入风险(%ADI)在0.00~2.43%之间;其中氯氟氰菊酯、联苯菊酯对儿童的急性膳食摄入风险(%ARfD)分别为101.82%、136.16%,检出农药对成人的急性膳食摄入风险均小于100%。说明广西右江河谷地区杧果多农药组分残留情况明显,吡唑醚菌酯和氯氟氰菊酯需要重点监测关注;儿童从杧果摄入氯氟氰菊酯和联苯菊酯农残的急性膳食有一定风险,成人的杧果农药残留急性和慢性膳食风险极低。

广西西番莲营养品质分析

以广西不同产区采集的46份西番莲样品为研究对象,通过测定单果重、果汁率、可溶性固形物、维生素C (Vc)、总糖、可滴定酸、糖酸比等参数,研究不同产地西番莲营养品质的差异,同时分析了南宁地区的西番莲在贮藏过程中的营养成分的变化。结果表明广西不同产地的西番莲单果重为40.75～65.17 g,果汁率为37.77～47.64%,可溶性固形物含量为15.56～17.93%,Vc含量为11.40～26.93 mg/100 g,总糖含量为9.47～13.63 g/100 g,可滴定酸含量为20.90～35.37 g/kg,糖酸比为3.44～4.61。随着贮藏时间延长,西番莲单果重波动下降,果汁率升高,总糖、可滴定酸和糖酸比先升高后降低。本研究为西番莲的科学生产和贮藏加工提供理论依据。

广西不同产区西番莲果实香气成分研究

为了解广西地区西番莲果实香气成分,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析西番莲香气成分,对提取的香气成分总离子流色谱图结合NIST谱库捜索。结果表明,广西不同产地西番莲共有的特征香气成分有12种:乙酸乙酯、丁酸乙酯、巴豆酸乙酯、2-庚酮、庚烷-2-基丁酸酯、己酸、己酸乙酯、4-辛烯酸乙酯、丁酸己酯、辛酸乙酯、二氢-β-紫罗兰酮、邻苯二甲酸二辛酯,其中,南宁地区西番莲主要香气成分是乙酸乙酯,相对含量为24.50%;玉林地区西番莲主要香气成分是己酸乙酯,相对含量为10.91%;贵港地区西番莲主要香气成分是丁酸乙酯,相对含量为21.86%。广西不同地区西番莲主要香气物质、物质含量间存在差异,结果可为广西西番莲品质鉴定、果实加工提供借鉴与参考。

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中辛硫磷残留的分析方法。方法样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱净化,采用以色谱柱Agilent ZARBAX SB-C_(18) 柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇/水(75:25,V:V)为流动相等度洗脱后紫外检测器检测,检测波长为280 nm。结果辛硫磷在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9990);最低检出限为0.02 mg/kg,辛硫磷在马铃薯块茎、植株和土壤中的添加水平为0.05~5.0 mg/kg时,添加回收率分别为92.3%~102.4%、98.5%~109.1%和89.7%~104.3%,相对标准偏差分别为1.0%~2.5%、1.4%~5.6%和1.4%~2.1%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。

两广地区西番莲农药残留调查及风险评估

【目的】明确目前广东和广西地区主要西番莲产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。【方法】对在两广地区采取的63个西番莲样品运用现有的检测标准方法进行105种农药残留分析检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。【结果】通过农药残留分析检测,有农药检出的样品数有38个,共检出18种农药残留。慢性摄入风险在0.0001%~0.0683%,平均值为0.0110%;急性摄入风险在0.010%~8.620%,平均值为1.000%。【结论】西番莲农药残留检出率相对较高,但检出的西番莲样品其农药残留量均低于MRLs,残留水平不高。西番莲农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T0.5)分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T0.5)为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。

螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的降解残留规律研究

为评价螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中使用的安全性,研究了螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物在覆膜金橘中的残留分析方法和残留动态规律,建立了金橘中螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物的超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。结果表明,在0.002~2.5 mg/kg添加水平范围内,螺螨酯、螺虫乙酯及其4种代谢产物在金橘中的添加回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.3%~6.8%,方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。螺螨酯和螺虫乙酯母体在覆膜金橘中的消解符合一级动力学方程,消解半衰期分别为14.1 d和23.1 d。最终残留实验结果表明,按照推荐的施药剂量使用,施药2次后15 d收获,螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的残留量均低于最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。

4种花茶中重金属含量和农药残留调查

目的调查南宁市市售茉莉花茶、玫瑰花茶、白贡菊花茶以及金银花茶4种花茶中的重金属含量和农药残留情况,为花茶中的重金属和农药残留安全风险评估提供参考依据。方法参照相关国家标准,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种花茶中铅、镉、镍、铬、砷、汞的含量;采用液相色谱法和气相色谱法测定多菌灵、毒死蜱、乐果、三唑磷、克百威、啶虫脒、三氯杀螨醇、吡虫啉、氯氰菊酯、氰戊菊酯和联苯菊酯共11种农药的残留量,并依据国家标准中上述重金属和农药残留量的限量标准对检测结果进行分析评价。结果 4种花茶中的重金属含量各异,除了镍没有限量要求外,茉莉花茶、玫瑰花茶和白贡菊花茶中的重金属含量均符合要求,而金银花茶中的镉含量超出限量标准要求;4种花茶中均检出啶虫脒,其含量在0.002~0.147 mg/kg,其中白贡菊花茶中啶虫脒的残留量超标,茉莉花茶、玫瑰花茶和金银花茶中11种农药的残留量均符合限量要求。结论在金银花茶和白贡菊花茶中分别存在重金属和农药残留安全隐患,应加强茶场的卫生质量监测,确保花茶的安全性。

东盟水果中17种有机氯农药残留测定

为了提高东盟水果质量安全和保障人民的身体健康,建立了气相色谱法测定东盟水果中有机氯农药残留,考察了提取溶剂,高速冷冻离心机,色谱系统对测定的影响。对火龙果中17种有机氯农药测定,结果显示回收率、相对标准偏差、检出限均符合农药残留测定的要求。因此,气相色谱法定性定量准确,适合东盟水果有机氯农药残留测定。

离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫

建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45μm滤膜和Ag柱去除杂质,采用AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80~18.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,硫酸根的检出限为0.006mg/L。样品的加标回收率为76.9%~92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法样品前处理简单,灵敏度高,可用于酱腌菜中二氧化硫的测定。

不同品种芒果果脯和果干的品质比较分析

以金煌芒、桂七、台农和玉芒等四种不同品种的芒果为原料,采用色差计、电子舌、电子鼻及气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)等仪器,分别从色泽、滋味、气味及挥发性风味物质四方面评价不同芒果品种对果脯和果干原果风味及品质的影响。结果表明:金煌芒果脯、台农果脯、玉芒果脯较好地保留了原果色泽;金煌芒果干、桂七果脯、桂七果干、台农果干、玉芒果脯、玉芒果干较好地保留了原果滋味;基于电子鼻的PCA分析发现,台农果脯、台农果干较好地保留了原果的气味,其次是玉芒果脯、玉芒果干;不同品种芒果鲜果、果脯和果干鉴定出的主要挥发性风味成分有醇类、酯类、酮类、烷烃、烯烃、芳香烃及其他物质,其中烯烃类是主要的挥发性风味化合物,玉芒果脯、玉芒果干的烯烃相对含量均较高,分别为81.09%、77.52%。金煌芒果脯、金煌芒果干、桂七果干、玉芒果脯、玉芒果干较好地保留了原果的挥发性风味物质。综合考量,认为玉芒芒果最适合开发原果风味芒果果脯及果干。

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法测定土壤中草甘膦的残留

本实验建立了土壤中草甘膦和氨基磷酸的柱前衍生-高效液相色谱法荧光测定方法。土壤样品经NaHCO3溶液提取后衍生,经振荡、离心、衍生、纯水定容,以及液相色谱带荧光检测器进行测定。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在0.005~2.5 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2在0.9671~0.9709之间,检出限和定量下限分别为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸回收率为70.2%~79.9%之间,相对标准偏差RSD为5.6%~12.7%。该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。

柑橘海绵层“霉变”发生调查与成因初探

为掌握广西柑橘海绵层"霉变"发生情况,探索其成因,调查产地和市场果品发病情况,对正常树和病树进行抽样检测和营养诊断。结果表明:病变果树呈现明显的缺素症状,叶片中仅有全磷和铁指标处在适量的范围,全氮、全钾、全镁、全硼、全锌、铜等6项指标处于缺乏,全钙处于极缺水平,全硫含量仅有正常树的35%;"霉"变病的发生不具有区域性,与品种和果园的地理位置有关,千金桔、茂谷柑、温州蜜柑、马水桔、沙塘桔、南丰蜜桔等多个品种均有发生,洼地或近水源地果园发病比山地果园重;"霉"变病非黄龙病或者霉菌引起,病变部位海绵层未检出亚洲韧皮杆菌,也未检出霉菌;病果海绵层铜离子含量高于正常果。

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法。水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。流动相由乙腈和0.1%的甲酸水溶液(V/V)组成,梯度洗脱。该方法的检出限:1.0~5.0μg/kg;加标回收率范围:78.6%~103.2%;相对标准偏差范围:1.1%~12.8%。结果表明,该方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于水中16种磺胺类药物残留检测。

进口东盟水果农药残留风险分析

依据我国有关标准MRLs值,分析进口东盟水果农药残留,结果发现,抽检果品的农药残留合格率为98.0%,总体比较安全,但芒果、山竹、蛋黄果、蛇皮果存在高毒农药克百威或氧乐果残留风险。

不同货架期西番莲果实香气成分变化研究

以西番莲为试材,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,分别对紫香一号、台农一号西番莲果实在4℃下恒温货架期1、14 d香气物质种类进行分析与鉴定,采用面积归一化法分析各香气物质相对含量,测定不同货架期西番莲果实香气物质成分变化,为西番莲贮藏保鲜提供科学依据。结果表明:不同货架期西番莲果实的香气物质种类、相对含量及香味存在差异,紫香一号西番莲货架1 d时,香气物质种类有25种,相对含量67.50%,乙酸乙酯是主要香气物质,呈现淡淡草香味,货架14 d时,香气物质种类有43种,相对含量92.14%,丁酸己酯、己酸己酯是主要香气物质,呈现苹果、蔬菜、草和肥皂的复杂香味;台农一号西番莲货架1 d时,香气物质种类有37种,相对含量89.32%,丁酸乙酯、丁酸己酯是主要香气物质,呈现菠萝、苹果、肥皂香味,货架14 d时,香气物质种类有43种,相对含量95.16%,己酸乙酯、丁酸乙酯是主要香气物质,呈现菠萝、香蕉味。西番莲果实在货架14 d时香气物质种类和相对含量及香味更为丰富。该研究可为西番莲果实的加工开发利用提供一定的参考。

基于文献计量的国内冠突散囊菌研究动态分析

为了更好地了解冠突散囊菌的研究动态,本文采用文献计量法统计了2000-2020年的中国学术期刊全文数据库(CNKI)中冠突散囊菌相关的文献资料,并对检索获得的125篇冠突散囊菌相关的中文核心期刊论文的年度分布、期刊来源、学科分布、作者、机构、基金项目、文献被引频次以及关键词等方面展开分析。结果显示,冠突散囊菌相关文献资料呈稳步上升趋势,其中专利量最多;中文核心期刊主要来源于《食品与发酵工业》和《食品科技》,学科领域分布以工程科技I类为主;核心作者群主要为刘素纯为代表的湖南农业大学、以刘作易为代表的贵州省农业科学院以及以秦俊哲为代表的陕西科技大学三大研究团队;关键词分析表明研究内容和热点主要集中在茯砖茶发酵和工艺流程等的应用研究上。目前国内冠突散囊菌相关研究领域发文量少,核心研究团队单一,区域间合作少,建议加大投入力度,加强区域间团队沟通,注重多元化研究。