胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0～3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。

胡椒醛缩异烟肼与钴、镍、铜和镉配合物的合成和表征

合成了以胡椒醛缩异烟肼（HPIN）为配体的四个新配合物:M（PIN）2·nH2O[M=Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）,n=0.5～4]。通过元素分析、红外光谱、摩尔电导、紫外可见光谱、磁化率测定、1H核磁共振谱和差热分析等研究了配合物的组成和性质。

香草醛异烟酰腙与钴、镍、铜、锌和镉配合物的合成和性质研究

本文合成了香草醛异烟酰腙(H_2L~Ⅰ)和邻香草醛异烟酰腙(H_2L~Ⅱ)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的九个新配合物:M(HL~Ⅰ)_2·nH_2O[M(Ⅱ)=Co、Ni、Cu、Zn和Cd,n=0,2]和M(HL~Ⅱ)_2·nH_2O[M(Ⅱ)=Co、Ni、Cu和Zn,n=0-3]。采用元素分析、红外光谱、电子光谱、电导、磁化率、X-射线粉末衍射和热分析研究了两系列配合物的组成和性质。

ICP-AES测定钕铁硼永磁合金中主量元素

采用ICP-AES同时测定了钕铁硼永磁合金中的Nd、Fe、Co、B、Zr5种主量元素。选择了合适的分析线和样品测定浓度,确定了各元素的检出限为0.54—1.94μg/L,加标回收率为90.5%—119%。方法准确,快速、简便,用于生产实践中,结果令人满意。

ICP-AES法测定金属钕中铁、锂和钼

提出了用ICP-AES法直接测定金属钕中Fe,Li,Mo含量。方法的检出限分别为0 0008%,0 0003%,0 0001%;RSD分别为0 54%,4 78%和1 38%;回收率分别为98 9%～103%,97 5%～105%和92 5%～107%。方法准确,快速简便,稳定性好。

ICP-AES法测定氧化钕中14个稀土杂质元素

采用等离子光谱仪测定质量分数 99%～ 99 97%氧化钕中 14个稀土杂质 ,选择了仪器的最佳工作条件。在选定条件下 ,14个稀土元素的检出限为 0 14～ 9 8μg/ g ,加标回收率为 86%～ 112 %。在体系中加入一定量乙醇后 ,可改善稀土元素的检出限。方法简单、快速、准确 ,精密度好 。

DDTC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定荧光级氧化铕和氧化钇中铜、铅和铁

随着高纯稀土的开发应用,产品中微量杂质的分析检测一直是人们关注的问题。火焰原子吸收法是较有效的手段之一。由于杂质含量降低,在没有改进灵敏度的情况下,

ICP-AES法测定氧化镥中14种稀土杂质元素

采用JY-ULTIMA2型等离子光谱仪直接测定纯度99.8%～99.999%的氧化镥中的14种稀土杂质,选择了仪器的最佳工作条件。在选定条件下,14种稀土元素的检出限为0.04μg/g～2.5μg/g,对不同含量的氧化镥样品,加标回收率为93%～109%。方法简单、快速、准确,精密度好,已用于产品的检测。

ICP-AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分

采用 ICP- AES同时测定了南方离子型稀土精矿中 L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和 Y组分的含量。选择了合适的分析线 ,确定了各元素的检出限为 0 .0 4— 13.6 μg/L,加标回收率为 90 %— 110 %。方法准确、快速、简便 。

ICP-AES法直接测定高纯氧化钇和氧化钇铽共沉物中非稀土杂质

采用JY-ULTIMA②型等离子光谱仪,建立了用ICP-AES法测定高纯氧化钇和氧化钇铽共沉物中9种非稀土杂质的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。方法简单、快速,在实际应用中获得满意结果。

稀土分离厂生产废水中化学需氧量的测定

水和废水监测分析方法规定 ,测定工业废水的化学耗氧量时 ,需要采用重铬酸钾法 ,记为CODCr。测定时 ,由于氯离子会干扰测定 ,影响测定结果 ,需要在回流前向体系中加入一定量硫酸汞 ,络合氯离子以消除干扰 ;这种方法氯离子的干扰上限为 2 0 0 0mg·L- 1 。广东珠江稀土有限公司生产排放废水为稀土矿物提炼废水 ,其氯离子含量通常在 16～ 19g·L- 1 之间 ,含量较高。按国家环保局制定的“废水中化学需氧量的测定”标准方法进行测定时 ,会使测定结果大大偏高 ,针对这种情况 ,我们在国家标准方法的基础上通过改变反应条件 ,在几个方面进行了反复试验 ,得到了切实可行的分析CODCr方法 ,方法的精密度和准确度较好 ,分析数据令人满意 。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质

建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质的分析方法.研究了基体效应,确定了合适的分析谱线和最佳工作条件,12种稀土元素的检出限为0.26～26.8μg/g,回收率在90.0%～110%之间.方法已用于样品分析.

ICP-AES法测定稀土酸溶料中铁钙铝镁锌

采用ICP-AES测定稀土酸溶料中铁、钙、铝、镁和锌杂质元素.对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析线.各元素的检出限在0.0030～0.015μg/mL之间,回收率在95%～115%之间,相对标准偏差小于4.68%.方法准确,快速,简便,能够满足生产的需求.

氧化镧粒径的测定

通过对氧化镧粉末粒径的测定 ,发现置于空气中的氧化镧的化学性质不稳定并伴随外观发生明显变化。在测定粒径时 ,根据氧化镧粒径在空气中的吸水性及在分散剂中的水解情况 ,选出了合适的分散剂———无水乙醇和合理的检测方式———对真空包装的氧化镧开封即检。仪器测定的重现性好 。

过渡金属酞菁配合物化学修饰电极的研究——Ⅳ.对抗坏血酸的电催化氧化

用化学吸附法首次制备了FE(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的3,3′,3′′,3′′′-四硝基酞菁配合物化学修饰电极(ML CME),用循环伏安法(CV)研究了它们对抗坏血酸(AH_2)的电催化氧化.与未修饰玻碳电极(GC)相比,AH_2在ML CME(GC基体)上的氧化峰电位(Epa)负移150mV左右,氧比峰电流(Ipa)明显增大.各ML CME对AH_2的电催化氧化活性均有很高的稳定性.AH_2在ML CME上的氧化峰电流和AH_2的浓度之间有着良好的线性关系.