青天葵的薄层色谱鉴别与总氨基酸含量测定

对青天葵的氨基酸、黄酮、生物碱类成分进行了薄层色谱鉴别;采用分光光度法对其总氨基酸建立了含量测定法。经方法学研究表明,本法具简单易行,结果可靠,专属性强等优点。

知母药材中芒果苷提取工艺研究

目的研究知母药材生产提取工艺,为生产中知母药材的提取提供参考依据。方法以水为提取溶剂,以知母药材长(厚)度、水用量、浸泡时间、回流时间等影响因素,以芒果苷提取率为指标进行正交试验。结果正交结果和方差分析表明用水加热回流提取芒果苷的最佳工艺条件为:知母药材切片厚度为0.5 cm,水用量为12倍,浸泡时间24 h,加热回流时间3 h。结论用优选的工艺进行3批放大生产的平均提取率为88.7%,说明此条件下提取工艺完全可行,可作为生产中知母药材提取的参考依据。

消渴丸化学成分的研究

目的对消渴丸(黄芪、地黄、葛根、山药、玉米须、南五味子、天花粉与格列本脲)的化学成分进行研究,为其质量控制提供物质基础。方法消渴丸制丸前药粉用75%乙醇提取,提取液浓缩后加水稀释,稀释液用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯部位浓缩至干,利用硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱和Sephadex LH-20凝胶色谱及制备型高效液相色谱分离纯化,通过物理化学性质和波谱技术鉴定化合物的结构。结果从消渴丸中分离得到13个化合物,分别鉴定为葛根素(1)、大豆素(2)、3'-甲氧基大豆素(3)、刺芒柄花素(4)、毛蕊异黄酮(5)、大豆苷(6)、五味子甲素(7)、五味子酯甲(8)、黄芪甲苷(9)、黄芪皂苷Ⅱ(10)、咖啡酸甲酯(11)、3,4-二羟基苯乙酮(12)、胡萝卜苷(13)。结论消渴丸乙酸乙酯部位来自葛根、南五味子、黄芪和玉米须。

黑老虎药材挥发油成分超临界CO_2萃取与水蒸汽蒸馏工艺比较

目的研究黑老虎药材用2种不同提取方法所得挥发油成分及收率。方法用超临界CO2萃取技术及水蒸汽蒸馏法从黑老虎药材中分离出挥发油,并用气相色谱/质谱联用技术测定其化学成分。结果从2种不同方法所得挥发油中分别鉴定出27种和25种成分。其中β-石竹烯、δ-杜松烯、法尼醇、芹子烯为黑老虎药材挥发油的主要成分。结论超临界CO2萃取法比水蒸汽蒸馏法从黑老虎中分离的挥发油收率高,且工艺耗时少。

消渴丸HPLC特征图谱研究

目的：建立消渴丸的HPLC特征图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对20批消渴丸样品进行分析。色谱条件：WelchMaterialsXB—C18色谱柱（4．6mm×260mm，5μm）；流动相为甲醇-0．02％甲酸水溶液；流速为1．0mL·min^-1；以葛根素为参照峰，检测波长为280nm。结果：采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2．0版》分析了20批消渴丸样品，确定了12个共有峰，20批消渴丸样品的相似度均在0．98以上；利用对照品的保留时间及紫外光谱比较，确认了其中的8个共有峰，分别为3’-羟基葛根素（3号峰）、葛根素（4号峰）、3＇-甲氧基葛根素（5号峰）、大豆苷元-8-C-芹糖基-（1确）-葡萄糖苷（6号峰）、大豆苷（7号峰）、大豆素（10号峰）、五味子酯甲（11号峰）及五味子甲素（12号峰）。所归属的色谱峰峰面积占总峰面积的80％，占共有峰面积的85％。此外，通过比较消渴丸样品与原药材的HPLC—DAD色谱图，明确了3～7号共有峰来源于葛根，11～12号共有峰来源于南五味子。结论：该方法符合方法学验证要求，可检测消渴丸中的多种成分，所构建的特征图谱能较全面、准确地评价消渴丸质量的均一性，可为消渴丸的整体质量评价提供参考。