极限平衡Morgenstern-Price法与有限元ABAQUS法在边坡稳定性评价中的应用

极限平衡Morgenstern-Price法(M-P法)与有限元ABAQUS法是边坡稳定性分析的常用方法。但是,两者对边坡岩土材料的假设和失稳判定准则完全不同。一般情况下,两者的分析结果相差不大。但对于某些特殊土质,极限平衡法的精确性还有待考查。倘若设计中不假思索地使用极限平衡法,将对边坡的安全性评价造成严重误差,影响工程永久性。为了探求2种分析方法的适用性,对计算结果进行了比较和分析,对工程中边坡稳定性分析的方法选择提出了建议,还探求了2种方法稳定性分析结果差异产生的原因。

十氯酮人工抗原的制备及鉴定

为制备及鉴定十氯酮(Chlordecone)的抗体,利用羰基二咪唑(CDI)法将十氯酮还原产物与血蓝蛋白(KLH)及牛血清白蛋白(BSA)的氨基偶联,制备出人工免疫原CD-KLH和人工检测抗原CDBSA,并采用傅里叶红外光谱对人工抗原进行鉴定。用CD-KLH以腹腔皮下多点免疫注射的方式免疫BALB/c小鼠,断尾采血制备鼠源多克隆抗体血清。ELISA测定血清效价,间接竞争ELISA测定血清敏感性及特异性。结果显示,十氯酮鼠源多克隆抗体效价达10 000。确定了ELISA方法包被抗原与十氯酮抗体的最佳质量浓度分别为10μg/mL和25μg/mL,十氯酮间接竞争ELISA试验结果表明,十氯酮最佳线性检测限为2.5μg/mL~40μg/mL,最低检测限达0.625μg/mL,与BSA、KLH交叉反应率均小于0.01%,低于常规气相色谱-电子捕获检测方法的检出限。

原子荧光法测定龙山卷丹百合中砷、汞含量

目的优化微波消解条件,测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量。方法采用自动微波消解仪,在聚四氟乙烯微波管中用HNO_3-H_2O_2消解龙山卷丹百合样品,并通过原子荧光法分别测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量。结果龙山卷丹百合是砷的含量范围为0.031~0.507 mg/kg,汞的含量最高为0.024 mg/kg,砷、汞的线性方程分别为Y=221.23X+170.72(r=0.995 9)、Y=503.52X-682.43(r=0.999 2)。生产基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.32%、92.48%,RSD分别为2.14%、2.70%;育种基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.95%、93.52%,RSD分别为1.15%、1.97%。结论该方法易操作、可靠,可用于龙山卷丹百合中砷、汞含量的测定,同时为龙山卷丹百合生产与育种基地选址提供参考。

百合药材、种植土壤及灌溉水中农药及重金属残留分析

对湘产药食两用植物卷丹百合的鲜药、干燥药材、产地土壤及灌溉水的安全性进行评价。采用气相色谱法对总六六六、总滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清进行测定,并用AFS-AAS法测定As、Hg、Pb、Cd、Cr和Cu含量。结果显示,6个采样区的土壤、灌溉水中六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱均未见残留,百菌清残留量为ND^0. 126 mg/kg;在百合鲜药、干燥药材中,六六六、滴滴涕、甲氰菊酯、毒死蜱、百菌清5种农药均未测出有残留,另除G-1、D-4样品中Cd残留量超标外,所有样品重金属均符合《植物和制剂对外贸易和贸易的绿色贸易标准》(WM/T2-2004)。根据污染指数评价,龙山具有优良的卷丹百合产地环境,适合生产符合现代质量要求的绿色百合。但研究发现百合对于土壤中镉的富集系数好,有必要加强百合主产区土壤改性进一步研究。

固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹产地灌溉水中7种无机阴离子

建立了一种固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹百合产地灌溉水中7种无机阴离子的简便、快速分析方法。将采集的灌溉水过SPE-C18小柱去除有机杂质,0.22μm微孔滤膜过滤后,取续滤液进样分析。采用IonPac AS19柱(250×4mm,5μm)为离子交换柱,IonPac AG19柱(50×4mm)为保护柱;以20.0mmol/L KOH溶液为流动相,流速为1.30mL/min,柱温为30℃,可在18min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和PO_4^(3-)这7种阴离子的同时分离检测。7种阴离子在较宽范围内有良好的线性关系和精密度,7种阴离子线性范围分别为0.01～20、0.01～20、0.02～20、0.04～20、0.3～20、0.01～20、0.01～20mg/L,相关系数R大于0.9995。平均加标回收率为92.4%～101.9%,相对标准偏差为0.19%～4.47%(n=3)。该方法简便快速、灵敏准确,能同时测定农业灌溉水中上述7种无机阴离子。对卷丹百合产地环境监控具有重要意义。

茚三酮比色法测定湘西腊肉甘氨酸含量

利用氨基酸与茚三酮反应显色的原理,建立了茚三酮比色法测定湘西腊肉中甘氨酸含量。方法优化了溶液pH、显色剂用量、乙醇用量、加热温度、加热时间和冷却时间对茚三酮比色法定量检测甘氨酸的影响。结果表明,样品前处理最优条件为:溶液pH值7.0,显色剂用量2.0 mL,乙醇用量5.0 mL,水浴温度和时间分别100℃、15 min,冷却时间10 min。以甘氨酸为标准溶液,在568 nm波长下测定样品溶液的吸光度,根据朗伯-比尔定律计算样品中甘氨酸含量。甘氨酸测定的线性范围为0.14 ug/mL^50 ug/mL,检出限为0.14 ug/mL,线性相关系数达0.9994。甘氨酸的加标回收率为99.1%~100.5%,测量结果的相对偏差为0.3%~1.5%(n=6)。该方法简便、廉价、快速、准确,可用于湘西腊肉甘氨酸含量的测定。

食品中铝残留问题现状及思考

本文首先阐述了当前铝含量测定研究进展,然后分析了当前食品中铝残留问题,并提出了优化铝残留量检测的方法,为食品中铝残留量的监督检验提供了有力的支持与保障。通过干法灰化法消解样品,利用分光光度法对食品中待测物质进行定量。该方法成本低、精确度高、操作简便、适用范围广。同时,利用该方法分析生产、流通、餐饮领域的食品中的铝残留,为掌握食品中铝残留量动态提供了依据。

基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件

建立植物油中六号溶剂残留量的超声-顶空气相色谱(UV-HGC)分析方法。采用单因素实验考察超声功率、超声时间、超声温度对六号溶剂残留量检测的影响,并用响应面法(RSM)和遗传算法-人工神经网络(GA-ANN)对UV-HGC条件进行优化。结果表明:RSM和GA-ANN相对误差、决定系数(R^2)分别为9.15%、0.8914和5.95%、0.9495,说明GA-ANN比RSM具有更强的预测和优化能力。采用GA-ANN优化获得UV-HGC最佳前处理条件为超声功率500 W、超声时间7 min、超声温度50℃。在最佳前处理条件下,植物油中的六号溶剂在9.53~200 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9994,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为95.5%、98.6%、100.4%,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。方法的检出限(LOD)为1.85mg/kg,定量限(LOQ)为9.53 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于植物油中六号溶剂残留量的检测。

高效液相色谱法测定甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的含量

目的建立甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的免疫亲和层析净化高效液相色谱法含量测定方法。方法采用HypersilBDC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-2%冰醋酸(48∶52)为流动相,激发波长为333μm,发射波长为460μm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量10μl,对赭曲霉毒素A的测定。结果在上述色谱条件下,对赭曲霉毒素和相邻其他色谱峰之间分离度良好。赭曲霉毒素A线性回归方程为Y=221.23X+170.72(r=0.9987);在1.0~50.0μg/ml时,赭曲霉毒素A的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为92.48%。结论该方法操作简单、方便、可靠,可为甘草流浸膏等中成药中真菌毒素的质量控制提供借鉴。

食品检验准确性的控制因素

食品安全关系到社会大众的健康和生命安全,是我国人民福祉、社会稳定和国民经济健康发展的基石,而处于保障食品安全第一线的食品检验工作就显得尤为重要了。运用合理的方法手段,对食品进行科学的检验分析,得出真实准确的数据结论是食品检验机构的职责所在。本文旨在通过对食品检验各个环节中影响检验结果准确性的各因素进行探究分析,结合检验过程中的实际情况,提出相应的改善建议或对策,以期提高食品检验结果的准确性。

固相萃取-离子色谱法测定酵素中7种无机阴离子

建立抑制型电导离子色谱法同时分离检测植物酵素中F^(-), Cl^(-), NO_(2)^(-), Br^(-), NO_(3)^(-), SO_(4)^(2-)和PO_(4)^(3-)这7种无机阴离子含量的测定方法。酵素液经离心提取后,先后用C18固相萃取小柱和弱阳离子固相萃取小柱分离净化,以EGCⅢ氢氧化钾自动电解发生器进行梯度洗脱, IonPac AS19离子色谱柱分离,外标法定量。结果表明, 7种阴离子在0~10mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 1,检出限为0.015~0.056 mg/L,定量限为0.15~0.18 mg/L,在1, 2和5mg/L高、中、低3个梯度下各无机阴离子加标回收率分别在90.3%~96.8%, 94.6%~96.9%和97.8%~105.7%之间,各阴离子精密度(n=6, S_(RSD))分别在2.1%~5.1%, 0.7%~3.0%和1.1%~3.2%之间,整体小于5.1%。该方法结果灵敏度高、重现性好,前处理高效简便,适用于酵素中常规无机阴离子的检测。