艾纳香中黄酮化合物的研究

从中药艾纳香（ＢｌｕｍｅａｂａｌｓａｍｉｆｅｒａＤＣ）中分离得到两种新的黄酮化合物．应用ＮＭＲ、ＭＳ、ＩＲ、ＵＶ等波谱数据．确定其化学结构为３，５，３＇－三羟基－７，４＇－二甲氧基黄酮（Ⅰ）和３，５，３＇，４＇－四羟基－７－甲氧基黄酮（Ⅱ）．

缬草根化学成分的研究

本文报道了湖南花垣县产的缬草根的化学成分。用气相色谱－质谱－计算机联用和波谱技术鉴定了缬草根中的４４个组分，其中乙酸里哪醇酯、２－蒈烯、马兜铃烯、瓦伦烯、香橙烯、愈创木烯、异莰尼醇、乙酸金合欢酯、邻苯二甲酸二异辛酯、６，１３二甲基－十四烷酸和２－甲基十六烷酸甲酯等化合物是在缬草根中首次发现的。对缬草根中的氨基酸和微量元素也进行了测定。

沙田柚果皮中水溶性香气成分的GC－MS分析

市售沙田柚果皮，其水蒸气馏出液分出精油后，依次以正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取水层，再蒸去溶剂，然后进行ＧＣ－ＭＳ分析，各组分的质谱图经计算机对谱库检索并与标准谱图集对照，鉴定出柠檬烯、蒈烯、芳樟醇、松油醇、奴卡酮等４１种组分。

用铜(Ⅱ)-L-精氨酸配体交换薄层色谱拆分氨基酸对映体

报道了一种新的配体交换薄层色谱拆分氨基酸对映体的方法。以醋酸铜-L-精氨酸 的络合物为配体交换剂，用浸渍的方法吸附在硅胶薄层板上，制成配体交换薄层，用PRIS－ MA优化法选择出展开剂的最佳组成为：甲醇／乙腈／四氢呋喃／水=80：8.2:5.8：6，在此 色谱条件下，十对氨基酸对映体得到良好的分离，D-和L-氨基酸的相对比移值在1．09～ 2．40之间。文中对配体交换薄层的制备方法，样品的分子结构及色谱行为、展开剂的组成对 分离效果的影响都进行了详细讨论。

蛇油中脂肪酸成分的GC-MS研究

用溶剂热抽提蛇油脂肪和ＫＯＨ／甲醇酯交换甲酯化，以气相色谱－质谱联用技术测定脂肪酸组成，鉴定了２９种脂肪酸成分，其中含量较高的成分有肉豆蔻酸，棕榈油酸，棕榈酸，亚油酸，油酸，硬脂酸，花生四烯酸，二十碳三烯酸，二十碳二烯酸，二十二碳四烯酸等．蛇油中不饱和脂肪酸的含量占脂肪酸总量的６３％以上．

中草药穿心草中酮化合物的研究

从中草药穿心草（Ｃａｎｓｃｏｒａｌｕｃｉｄｉｓｉｍａ）中分离得到２个口山酮化合物，利用ＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＩＲ等波谱技术，确定其化学结构为：１－羟基－３，５－二甲氧基口山酮和１，５，８－三羟基－３－甲氧基口山酮．

鳙鱼心中电子载体泛醌化合物的研究

鳙鱼（Ａｒｉｓｔｉｃｈｔｈｙｓｎｏｂｉｌｉｓ）心脏提取物经硅胶柱色谱分离、制备薄层色谱纯化，得到二种泛醌化合物，用ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＨＰＬＣ、ＴＬＣ等现代测试技术测定其化学结构为２，３－二甲氧基－５－甲基－６－１０聚异戊二烯基－１，４－苯醌（Ⅰ）和一种未见报道的新泛醌酯——２，３－二甲氧基－５－甲基－６－甲酯基－八聚异戊二烯基－１，４－苯醌（Ⅱ）。

高效液相色谱法测定油菜籽蛋白质水解产物中的氨基酸

本文介绍了用反相高效液相色谱分析油菜籽蛋白质水解产物中氨基酸组成的方法。氨基酸通过柱前衍生化反应转变成丹磺酰氯(D_ns-Cl)的衍生物,洗脱后用紫外检测器(波长254nm)进行检测。17种氨基酸及副反应产物在45min内得到良好的分离。方法的检出极限为50pmol。

鱼心中新的4-羟基-2-羟甲基-2-十七烷基-1,5-戊内酯的研究

从鳙鱼（Ａｒｉｓｔｉｃｈｔｈｙｓｎｏｂｉｌｉｓ）的心脏肌肉中分离得到一种带长链的六环内酯化合物，熔点６２．３～６２．８℃，由１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ等波谱数据推导其化学结构为４羟基２羟甲基２十七烷基１，５戊内酯，文献检索表明为新化合物。

眼镜蛇蛇油中甘油三酸酯的成分研究

用ＡｇＮＯ３－硅胶薄层板，氯仿＋丙酮（２０＋１）为展开剂，将蛇油中甘油三酸酯分离为５个组分，并用同样的色谱固定相和石油醚－氯仿－丙酮溶剂系统进行制备性分离。用质谱法对甘油三酸酯进行分子一级水平的化学研究，确定了眼镜蛇蛇油中５个主要的甘油三酸酯成分的结构形式为：１６∶０－１８∶０－１８∶０，１６∶０－１８∶０－１８∶１，１６∶０－１８∶２－１８∶１，１８∶２－１８∶２－１８∶０，１８∶２－１８∶２－１８∶１。

苦丁茶冬青挥发油成分的GC-MS分析

采用乙醚超声萃取 -水蒸气蒸馏方法提取苦丁茶冬青的挥发油 ,用气相色谱 -质谱联用分析 ,鉴定了挥发油中的57个成分 ,其中主要成分是醇、醛、酮、醚、脂肪酸。

N-(2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成

在室温条件下 ,氨基酸甲酯和 2 三氯乙酰基吡咯经酰基化反应 ,以 80 3 %～ 95 6%的产率合成了系列N ( 2 吡咯甲酰基 )氨基酸甲酯 ,通过1HNMR ,IR ,MS和元素分析对其结构进行了表征 .

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0 2mL血液样品中加入1mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0 45μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件:色谱柱为DionexIonPacAS11阴离子交换柱(250mm×4mmi.d.)及其相应的AG11保护柱(50mm×4mmi d ),流动相为2 0mmol/LNa2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25μL定量进样环。氟乙酸钠在0 10～10 0mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.9978),实测溶液的检测限为0 05mg/L,血样中的检测限为2.5mg/L,平均加标回收率在85%以上。该法也可用于食物中氟乙酸钠的测定。

有机分析方法的研究与进展

本文对有机分析方法的现状及发展趋势,特别是对化学法,色谱法和波谱法的新进展作了详细的介绍。文中列出了23篇参考文献。

臭椿中新苦木苦素的结构鉴定

采用现代色谱和波谱技术 ,对采自甘肃省甘谷县的臭椿 (Ailanthusaltissima)根皮进行化学成分研究。从其乙醇提取物中分离得到 2个化合物 ,确定了它们的化学结构。二者均为未见报道的新臭椿苦内酯 ,命名为1α ,11α_epoxy_2 β ,11β ,12 β ,2 0_tetrahydroxypicrasa_3,13_ (2 1)_dien_16_one和 1α ,11α_epoxy_2 β ,11β ,12α ,2 0_tetrahydroxypicrasa_3,13_ (2 1)_dien_16_one。并对其抗癌活性进行了初步测试。

荔枝核与荔枝膜挥发油的GC/MS分析

利用水蒸气蒸馏,乙醚萃取法提取新鲜荔枝核、荔枝膜中的挥发油,并用GC MS 计算机联用技术分别鉴定了其中43种和52种化学成分,结果表明荔枝核与荔枝膜挥发油成分主要为醇、醛、醚、脂肪酸、脂肪酸脂及含氧萜类化合物。

联萘类对映体的手性薄层色谱拆分

以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16～1.65.文中对β-环糊精的键合量对拆分效果的影响及联萘类化合物在β-环糊精键合相中的保留行为进行了详细讨论.

MALDI-TOFMS测定高聚合度葡聚糖及不同基体在测定中的作用比较

应用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOFMS)直接对未经分级的高聚合度 (n>1 0 0 )葡聚糖样品进行了测定 ,检测到的葡聚糖最大分子量达 1 80 0 0以上 .对 2 ,5 -二羟基苯甲酸 (DHB)、 1 -羟基异喹啉 (1 -HIQ)及 3,4 -二羟基肉桂酸 (咖啡酸 ,CA) 3种一元基体以及 DHB与 1 -HIQ,DHB与 CA两种二元基体在测定中的作用进行了比较 .结果表明 ,DHB基体测定的质量范围较大 ;DHB+ 1 -HIQ和 DHB+ CA二元混合基体对样品的解吸电离效果及谱图重现性好 ;DHB+ 1 -HIQ基体获得的谱图分辨率高 .

用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体

采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。

氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

设计并制备了3,5_二硝基苯甲酰基取代的 β_环糊精薄层色谱键合固定相 ,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单 ,性能稳定 ,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈 -1 %(φ)乙酸三乙胺 -乙酸为展开系统 ,8对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离 ,对映异构体之间的相对比移值α为1.18～1.63。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。