微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5m g/kg,回收率为99.4%—101.9%,RSD为0.54%—3.31%,方法简便,准确。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒

样品经酸消解后,在6mol/L盐酸介质中产生氢化物,0.8%(W/V)KBH4为还原剂,氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中的硒。方法具有灵敏度高,重现性好的优点,结果令人满意。检出限为1.75×10-4mg/kg,方法回收率为98.4%—101.4%。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比>10计)为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。

骨粉和沸石对污染土壤中铅和镉生物有效性的影响

采用盆栽试验,在镉、铅污染的土壤中添加不同量的骨粉和沸石后种植菜心,在菜心收获期分别测定菜心生物量、镉和铅吸收量、土壤有效态镉和铅的含量、土壤pH值,分析不同用量的骨粉和沸石对污染土壤镉和铅生物有效性的影响。结果表明,添加骨粉处理均显著提高了土壤pH、EC及有效磷含量,显著降低了土壤中铅和镉的生物有效性和菜心中铅和镉的吸收量,以添加1%的骨粉处理效果最佳。

微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。方法简便,快速,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25mg/kg。

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。

LC-MS/MS法同时测定动物源性食品中甲基睾丸酮和己烯雌酚的方法研究

在研究了甲基睾丸酮和己烯雌酚的国内外检测进展的基础上,成功建立用甲醇提取样品,LC-Alumina-A固相萃取柱净化萃取液,使用C18液相色谱柱,甲醇+5mmol/L乙酸铵(pH=4.5)=75+25(V/V)作为流动相,液相色谱-串联质谱进行多反应监测同时检测甲基睾丸酮和己烯雌酚雄雌两性激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。在1.00～500μg/L浓度范围内,甲基睾丸酮和己烯雌酚的响应值与浓度呈线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法检出限可达0.5μg/kg。研究表明,该方法适用于鸡鸭猪肉、虾肉、鸡猪肝脏等动物源性食品。

HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱（HPLC—MS／MS）快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法。样品经SCX柱净化浓缩后，以乙腈-5mmol／L乙酸铵（65：35，V／V）为流动相，采用Kromasil CN色谱柱分离，通过电喷雾（ESI）离子源电离多反应监测（MRM）对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析。在1．0～500．0μg／L的范围内线性良好（r〉0．999）。在0．5、4．0、40．0、80．0、200．0μg／L添加水平下，回收率在89．7％～103．3％，相对标准偏差为2．0％～7．8％。检测限（S／N=5）为0．1μg／L。

火焰原子吸收光谱法测定预混料中铜的不确定度评定

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定预混料中的铜,其不确定度来源于样品中铜的含量、样品处理后的体积及样品质量。通过对各个分量相对不确定度的计算,合成得出预混料中铜含量的测量标准不确定度和扩展不确定度。

基于酵母表面展示技术的耐热木聚糖酶全细胞催化剂的构建及酶学性质研究

木聚糖酶是一种重要的工业用酶,在饲料、造纸、纺织、食品等领域有巨大的应用潜力。使用毕赤酵母表面展示技术,以细胞壁蛋白Gcw61为锚定蛋白,将实验室前期筛选获得的耐热木聚糖酶(DSB)展示在毕赤酵母表面,摇瓶发酵获得的全细胞催化剂的酶活力最高达13510 U/g。然后对DSB的全细胞催化剂和游离酶的酶学性质进行比较分析,2种酶的最适反应温度均为65℃,最适反应pH均为6.5,但在70℃高温条件和pH 3.0的酸性条件下,DSB全细胞催化剂的稳定性均优于DSB游离酶。此外在高浓度NaCl、高浓度甲醇、多种金属离子(Na^(+)、Ca^(2+)、Ni^(2+))的环境条件下,DSB全细胞催化剂均能维持较高的酶活且稳定性优于DSB游离酶。

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。

广州石化工业区周边农业土壤重金属污染现状与潜在生态风险评价

采集广州石化工业区周边包括菜地、果园和林地表层土壤（0~20 cm）,分析土壤Zn、Cu、Pb、Cd、Hg和As的含量,利用污染指数和潜在生态风险指数评价了土壤污染状况和潜在生态风险。结果表明,土壤Zn、Cu、Pb、Cd、Hg和As的含量分别为158.6 mg kg-1（19.6~386.1 mg kg-1）,33.6 mg kg-1（3.6~294.3 mg kg-1）,67.1 mg kg-1（25.4~182.1 mg kg-1）,0.22 mg kg-1（0.02~1.00 mg kg-1）,0.61 mg kg-1（0.03~2.40 mg kg-1）和4.40 mg kg-1（0.01~15.50 mg kg-1）。参照中国土壤环境质量二级标准,土壤受到了不同程度的Hg、Zn、Cu和Cd的污染,其中Hg污染最为严重;土壤重金属元素的潜在生态危害性为Hg〉Cd〉Cu〉Pb〉Zn〉As,其中Hg和Cd是主要的生态风险的贡献因子。不同土地利用方式下土壤污染程度和潜在生态风险均为菜地〉果园〉林地。