忍冬花蕾化学成分研究

目的 :对忍冬花蕾化学成分进行研究 ,寻找抗菌活性化合物。方法 :采用溶剂分配法、硅胶柱层析进行成分提取、分离。运用UV ,IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR及标准品对照等 ,结合文献对比确定其结构 ,并进行抗菌活性药理实验。结果 :从忍冬花蕾中分离得到 11个化合物 ,分别是木犀草素 (I)、5 羟基 7,3′,4′ ,5′ 四甲氧基黄酮(Ⅱ )、5 羟基 7,3′,4′ 三甲氧基黄酮 (Ⅲ )、5 羟基 7,4′ 二甲氧基黄酮 (Ⅳ )、槲皮素 (Ⅴ )、忍冬苷 (Ⅵ )、5 ,7,3′ ,4′ 四羟基黄酮醇 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )、3 O [α L 鼠李吡喃糖基 (1→ 2 ) α L 阿拉伯吡喃糖基 ] 2 8 O [β D 葡萄吡喃糖基 (1→ 6 ) β D 葡萄吡喃糖基 ]齐墩果酸 (Ⅷ )、绿原酸 (Ⅸ )、胡萝卜苷 (Ⅹ )、蔗糖 (Ⅺ )。 结论 :化合物Ⅳ为首次从该属植物中发现 ,化合物Ⅴ ,Ⅵ ,Ⅷ和Ⅹ为首次从该植物的花蕾中发现 ,一些化合物显示较强的抗菌活性。

中药金银花质量标准研究-总黄酮的含量测定

目的 :建立金银花中总黄酮的含量测定方法。方法 :比色法。结果 :忍冬苷在 0 .0 0 6 0 32～ 0 .0 482 6mg·ml 1线性关系良好 ,平均回收率 99.16 % ,RSD =2 .37%结论 :本方法简便易行 ,重现性好。

不同产地、不同物候期金银花中绿原酸的动态变化研究

目的 探讨金银花中绿原酸随产地和物候期的变化规律。方法 用高效液相色谱法对不同产地和物候期样品中绿原酸含量进行了系统分析。结果 绿原酸含量随产地和物候期的变化差异显著。结论 绿原酸的含量变化呈现一定的规律性 。

不同物候期金银花中总绿原酸的积累动态研究

目的 :研究道地与非道地产区金银花有效成分之一总绿原酸随物候期的积累动态。方法 :用紫外分光光度法测定定期采收的金银花总绿原酸含量。结果 :两个道地产地金银花总绿原酸积累动态基本一致 ,总绿原酸含量以花盛期最高 ,道地产地金银花总绿原酸的含量远高于非道地产地。结论 :若以总绿原酸含量为指标 ,金银花以 5月份为最佳采收期 ,且以花蕾形式采收 ;道地产区金银花明显优于非道地产区。

高效液相色谱法测定地锦草中槲皮素的含量

目的 :建立地锦草中槲皮素高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱Kromasil C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5μm) ,流动相为乙腈 0 .4 %磷酸 (40∶6 0 ) ,检测波长 370nm ,流速 1.0mL·min-1。结果 :槲皮素在 0 .0 36 4～ 0 .12 74μg线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率 10 0 .7% ,RSD 2 .5 %。 结论 :为地锦草及其制剂提供了分析方法 ,该法简便 ,结果可靠。

大孔树脂分离黄芪总皂苷工艺研究

目的:筛选分离黄芪总皂苷的最佳树脂条件,并对影响分离的各种因素进行系统研究,使分离工艺达到最优化。方法:采用静态与动态吸附-解吸方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量对工艺进行评价。结果:最佳工艺为样品提取液按1BV上样量通入装有树脂的色谱柱中,收集9BV的70%乙醇部分,得黄芪总皂苷提取物,黄芪甲苷含量可达30%以上。结论:该法简单可行,分离效果好,能满足大生产的要求。

HPLC法测定叶下珠中没食子酸的含量

目的：建立测定叶下珠中没食子酸的HPLC定量法。方法：采用高效液相色谱法。以SHIMADZUVP-ODS（25mm×4.6mm，5μm）为色谱柱；流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（4：96）；流速：1．0mL／min；检测波长：215砌；结果：没食子酸在0．0214—0．2140μg范围内。浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为：100．74％。结论：方法简便、快速准确、灵敏度高，重现性好。可作为叶下珠的含量测定法。

正交实验法优选金银花中绿原酸提取工艺的研究

目的 :优选金银花中绿原酸提取最佳工艺。方法 :以绿原酸含量为考察指标 ,通过对冷浸、渗漉、水提石灰乳沉、热回流 4种方法进行比较 ,再以正交实验进行优化。结果 :金银花中绿原酸的最佳提取工艺为 :10倍量 70 %乙醇 ,提取 2次 ,2 h/次。用醋酸乙酯萃取金银花浸膏 ,可以显著提高干膏中绿原酸的含量。结论 :该实验有效成分提取率高 ,稳定性好。

柱前衍生化-高效液相色谱法同时测定含油脂药材中8种低分子羰基化合物

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定含油脂类药材中低分子羰基化合物的方法。方法苦杏仁等药材经水提取，在酸性条件下，经2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生后，衍生物直接用HPLC测定。色谱柱：Kromasil KR100—5C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：A为水-乙腈-四氢呋南-异丙醇（59：30：10：1），B为水-乙腈（35：65），梯度洗脱；流速：0．8mL／min；检测波长：365nm；柱温：30℃。结果甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛的DNPH衍生物在-定浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数均达到0．999以上，平均回收率为88．49％～93．65％，最低检测限为0．002～0．008μg／mL。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性较好。

HPLC法测定妇泰软胶囊中生物碱的含量

目的:建立同时测定妇泰软胶囊中小檗碱型生物碱HPLC定量法.方法:采用高效液相色谱法.以SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70:30);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:265 nm;柱温:40℃;结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.02～0.10μg ,0.05～0.26μg,0.03～0.16μg范围内.浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,0.999 8,0.999 7).平均回收率分别为:99.5%,101.3%,100.6%.结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.可作为妇泰软胶囊的含量测定法.

毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。

正交设计优选黄芪中黄芪甲苷提取工艺

目的:优选黄芪中黄芪甲苷的提取工艺。方法:以黄芪甲苷的含量为指标,应用正交实验设计筛选黄芪的最佳提取工艺条件。结果:最佳提取工艺为D3A2B3C2,即用7倍量的70%乙醇热回流提取3次,90min/次。结论:优选得到的工艺稳定可行。

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的含量

目的建立伤湿止痛膏中水杨酸甲酯含量的测定方法。方法气相色谱法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m×0.32 mm,0.25μm）;FID检测器;载气：氮气;柱温：135℃。结果水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离。回归方程：Y=3239.52X-4.5153,r=1.0,线性范围：40.92~81.84μg/ml,回收率为100.79%,RSD为3.34%。结论本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。

气相色谱法测定更年舒注射液中丁香酚含量

目的建立测定更年舒注射液中丁香酚含量的气相色谱法。方法采用DB-WAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温190℃。结果丁香酚与其他色谱峰分离良好,丁香酚的平均回收率为101.18%,RSD=1.44%(n=6)。结论气相色谱法灵敏、准确,重现性好,可用于控制更年舒注射液的质量。

正交设计优选黄柏中小檗碱的提取工艺

目的 :优选黄柏中小檗碱的提取工艺。方法 :以小檗碱的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选黄柏的最佳提取工艺条件。结果 :最佳提取工艺为 D2 A2 B3C2 ,即用 7倍量的 70 %乙醇热回流提取 2次 ,2 h/次。结论

复方丹参制剂中活性成分的HPLC同时定量分析

目的 :研究复方丹参片等制剂的质量标准 ,对复方丹参片中的活性成分进行定量分析。方法 :HPLC DAD法。结果 :建立了可同时测定复方丹参制剂中活性成分的HPLC法 ,并对市场上的多种复方丹参制剂进行了定量分析。结论 :该法精密度高、重复性好 ,适宜于复方丹参制剂的全面质量控制。

忍冬属化学成分研究概况及展望

目的:探讨忍冬属植物的化学成分,从而确定其作用的物质基础。方法:通过对三十多年来有关忍冬属植物化学成分的系统分类和全面综述,展望今后的研究方向和应用前景。结果:其成分复杂,种类繁多,有必要进一步深入研究。结论:应结合其新用途,采用现代科技方法,加快进行构效、质量标准及道地性的研究。

HPLC内标手性拆分法分析保健食品雨生红球藻片中虾青素光学异构体

目的建立HPLC内标手性拆分法分析雨生红球藻片中2种虾青素光学异构体含量的方法。方法采用HPLC法,以反式-β-8＇-胡萝卜醛为内标,色谱柱：YMC-Carotenoid TMS（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-甲基叔丁醚-1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：474 nm。结果虾青素异构体在0.5185～5.185μg·ml-1范围内进样量与峰面积线性关系良好（r=0.9999）。平均回收率为99.40%,RSD为4.53%。结论方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好。