三羟甲基丙烷酯的合成及其抗乳化性能研究

以三羟甲基丙烷 (TMP)及不同类型的脂肪酸为原料 ,合成了具有抗乳化性能的三羟甲基丙烷酯系列产品。考察了该系列产品抗乳化性能 ,确定了具有较佳的抗乳化性能的产品配方 :即用油酸 -庚酸 -己二酸组合与TMP反应 ,当n(TMP) /n(混酸 ) =1/ 2 9,m(油酸 ) /m(庚酸 +油酸 ) =80 % ,n(油酸 +庚酸 ) /n (己二酸 ) =6时 。

微孔多金属氧酸H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丙烯酸正丁酯

通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW12O40/SiO2做催化剂用丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁酯,催化活性高于H3PW12O40和H2SO4,当酯化反应2 5h时,丙烯酸的转化率可达97 6%,催化剂重复使用3次,其催化活性依然很高.

羧酸盐双子表面活性剂的合成与表征

以苯二胺、顺丁烯二酸酐、溴代烷和氢氧化钠为原料,通过开环、卤代和中和反应得到羧酸盐双子表面活性剂.产物结构经FTIR、1HNMR表征为目标产物.

有机硅双子表面活性剂的合成研究

以氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷(D602)、六甲基二硅氧烷(MM)、乙二醇二缩水甘油醚、乙酸酐为原料,经3步反应合成聚醚改性有机硅双子表面活性剂.通过单因素法考察了n(乙氧基氨乙基氨丙基三硅氧烷)∶n(乙酸酐)、反应温度、反应时间对反应收率的影响,确定了目标产物的较佳合成工艺:n(乙氧基氨乙基氨丙基三硅氧烷)∶n(乙酸酐)=1∶4,异丙醇作溶剂,60℃反应2 h,合成反应条件温和,易于控制.用1H-NMR对目标产物进行了结构表征.

含酰胺基有机硅表面活性剂的合成及性能

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、NA-酸酐、碳酸钠为原料,经3步得到阴离子有机硅表面活性剂。用单因素法考察了投料比、冰浴搅拌0.5 h后继续反应时间和温度对中间体Ⅱ收率的影响。经1HNMR和IR对产物进行结构表征,测定目标产物表面张力、临界胶束浓度和润湿性能。在25℃时,阴离子有机硅表面活性剂的表面张力为34.00mN/m,临界胶束浓度为3.98×10^(-4)mol/L,润湿性能较好。

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成过程及光谱分析

简述了柠檬酸月桂醇单酯二钠盐的合成过程。以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 :柠檬酸∶乙酸酐 =2 0∶1 0 ,温度 36℃～ 37℃ ,反应时间 18h ,产率为 71 0 % ;酯化反应 :柠檬酸酐∶月桂酸=1 0∶1 1,温度 85℃～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的产率为 83%～ 84 %。并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行了研究。通过柠檬酸 ,柠檬酸酐及柠檬酸单酯二钠盐的红外光谱比较分析 ,证实了环状柠檬酸酐的形成。证明了直接制备高纯度的柠檬酸单月桂醇酯二钠盐工艺路线的合理性及可行性。同时表明可以用红外光谱对反应的中间体及产物进行验证。

含酰胺基阴离子型有机硅表面活性剂的合成及性能

以六甲基二硅氧烷和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵·五水化合物为催化剂制得氨丙基三硅氧烷.氨丙基三硅氧烷与丁二酸酐反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸,较佳工艺条件为:n(氨丙基三硅氧烷)∶n(丁二酸酐)=1.0∶1.1,冰浴条件下反应2 h,室温条件下反应2 h.4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸与碳酸氢钠反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸钠.经1H-NMR和IR对产物进行结构表征并测定其表面性能.结果表明:目标产物临界胶束浓度cmc为1.99×10-3mol/L,γcmc为29.4 m N/m,对织物具有较好的柔软性.

含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵;以月桂酸、2-二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺,利用其与N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂.并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行研究.结果表明,合成含酯基不对称双季铵盐工艺路线具有合理性及可行性.

含酰胺键有机硅双子表面活性剂的合成研究

以丁二酰氯、戊二酰氯和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料,通过一步法合成含酰胺键有机硅双子表面活性剂.用单因素法考察了投料比、冰浴搅拌0.5 h后续反应温度、后续反应时间对目标产物收率的影响,用IR和1H-NMR对目标产物结构进行表征,并测定了目标产物的表面张力.化合物1的cmc,γcmc,c20分别为8.32×10-4mol/L,32.70 mN/m,1.02×10-5mol/L;化合物2的cmc,γcmc,c20分别为6.76×10-4mol/L,30.80 mN/m,8.13×10-6mol/L.

阴离子有机硅双子表面活性剂的合成研究

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、丙烯酸甲酯、戊二酰氯为原料,经加成、酰胺化和水解反应合成了有机硅双子表面活性剂。考察了n(中间体Ⅱ)∶n(戊二酰氯)、反应时间和反应温度对中间体Ⅲ收率的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(中间体Ⅱ)∶n(戊二酰氯)=2.1∶1.0,反应时间6 h,反应温度35℃,中间体Ⅲ收率83.29%。25℃时,有机硅双子表面活性剂的表面张力为26.94 m N/m,临界胶束浓度为5.0×10-4mol/L,起泡性能较低。

双子表面活性剂合成及在酒精废液处理中应用

合成了4种碳链长度的酯基阳离子双子表面活性剂,并作为絮凝剂对干法工艺处理的玉米酒精糟废液进行了絮凝处理实验。絮凝后对废液的透光率及COD进行了测定,考察了在不调节pH值及室温条件下与双子表面活性剂、淀粉阳离子、壳聚糖阳离子对比絮凝处理效果,双阳离子表面活性剂好于淀粉阳离子、壳聚糖阳离子的絮凝能力;同时考察了酯基阳离子双子表面活性剂碳链长度对絮凝效果的影响,碳链长度对COD去除率的高低顺序为C14>C16>C12>C10。实现了不用碱中和废液而直接进行絮凝处理的工艺改造。

γ-氨丙基三硅氧烷的合成

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。

红外光谱法测定合成润滑剂中三羟甲基丙烷油酸酯的含量

以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用羧酸氧酰化法,合成三羟甲基丙烷油酸酯.采用红外光谱法对合成样品中的三羟甲基丙烷油酸酯进行定量分析,利用谱图中1 741.27 cm-1处酯中C O双键伸缩振动的特征吸收峰,选择2,4-甲苯二异氰酸酯作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,建立了直接红外光谱法测定合成润滑剂中三羟甲基丙烷油酸酯含量的方法.内标工作曲线为A=0.470 2m+0.104 8,相关系数R2=0.999 4;方法的相对标准偏差为2.73%,回收率为97.26%～105.10%.

天然植物油琥珀酸淀粉酯的制备研究

以玉米淀粉和天然蓖麻油为原料,制得一种环烯基琥珀酸淀粉酯;研究了各反应参数对取代度的影响,并以取代度为指标,通过正交试验确定了最佳工艺条件:反应温度175℃,催化剂用量为反应物的4%,酯化剂用量为淀粉干基的45%,反应时间6 h。同时,使用FT-IR谱图对产物结构进行表征。

三羟甲基丙烷/环氧氯丙烷的合成及其光谱分析

以三羟甲基丙烷和环氧氯丙烷为原料合成了环氧化合物,三氟化硼乙醚催化、反应温度60～65℃、反应时间6h,得到开环产物Ⅰ;反应温度25～30℃、反应时间9h在氢氧化钠作用下得到闭环产物Ⅱ。红外光谱分析证明了开环产物Ⅰ链醚的形成、闭环产物Ⅱ中链醚和环醚共存。

SO_4^(2-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。

甲基丙烯酸聚氧乙烯酯的合成

本文以甲基丙烯酸、环氧乙烷为原料,制备甲基丙烯酸聚氧乙烯酯,并对合成反应工艺进行了讨论。

酒糟废液预处理工艺的研究

本文对酒糟废液预处理工艺进行了研究。采用特制设备、结合收糟剂的使用,使酒糟废液分离效果好,取得了明显的经济效益。

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料 ,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯 ,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响 。

硬脂酸乙二醇酯的合成及其性能

本文以硬脂酸、乙二醇为原料，合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了合成反应条件对产品性能的影响以及作为化妆品珠光剂所用乳化剂的种类，确定了较佳的合成工艺条件和珠光浆的配伍比例。