纳米颗粒的粒径测量方法

为了实现扫描电子显微镜(SEM)对纳米颗粒粒径的准确测量,研究了一种SEM放大倍数校准和光栅间距测量的方法;在SEM的不同放大倍数下对光栅纳米结构样板成像,运用MATLAB软件对显微镜图像进行灰度处理并读取灰度图像的亮度值数据,通过确定顶线、基线、底线位置,有效消除成像质量及数据处理等的误差,准确确定质心横坐标,采用质心算法求取平均光栅间距,通过与光栅间距标称值比较计算校准系数和校准误差;为验证放大倍率校准结果的可靠性,对纳米颗粒粒度标准物质进行测量。实际测量的平均粒径与标准值一致,表明该校准方法准确可靠,可有效避免图像质量和人为因素对测量结果的影响,达到对纳米和亚微米颗粒粒径准确测量的目的。

动态光散射法测量颗粒粒径的溯源性

分别对动态光散射粒径测量仪的入射波长、散射角度、测量池温度进行校准,并对影响测量结果准确性各因素的不确定度分量进行了评价,校准后动态光散射仪的测量结果可溯源至国家计量标准。为消除多重散射、颗粒间相互作用、颗粒粒径分布对动态光散射测量结果的影响,建立了动态光散射测量结果修正方法。其中为消除多重散射及颗粒间相互作用的影响,需采用多浓度测量或线性回归的方法得到特定浓度下的颗粒粒径;为修正颗粒粒径分布对动态光散射测量结果的影响,需先采用SEM方法准确测量颗粒粒径分布,然后根据光强加权动力学平均粒径和数量平均粒径的理论公式,得到二者之间的差异。

基于GIXRR反射率曲线的二氧化硅纳米薄膜厚度计算

为了快速、准确得到纳米薄膜厚度,采用Kiessig厚度干涉条纹计算薄膜厚度的线性拟合公式,计算了不同系列厚度（10-120nm）的二氧化硅薄膜。薄膜样品采用热原子层沉积法（T-ALD）制备,薄膜厚度使用掠入射X射线反射（GIXRR）技术表征,基于GIXRR得到的反射率曲线系统讨论了线性拟合公式计算薄膜厚度的步骤及影响因素,同时使用XRR专业处理软件GlobalFit2.0比较了两种方法得到的膜厚,最后提出一种计算薄膜厚度的新方法-经验曲线法。结果表明：峰位级数对线性拟合厚度产生主要影响,峰位级数增加,厚度增大;峰位对应反射角同样对线性拟合厚度有较大影响,表现为干涉条纹周期增大,厚度减小。但峰位级数及其对应反射角在拟合薄膜厚度过程中引入的误差可进一步通过试差法,临界角与干涉条纹周期的校准来减小。对任意厚度的同一样品,线性拟合和软件拟合两种方法得到的薄膜厚度具有一致性,厚度偏差均小于0.1nm,表明线性拟合方法的准确性。在厚度准确定值的基础上提出薄膜厚度与干涉条纹周期的经验关系曲线,通过该曲线,可直接使用干涉条纹周期计算薄膜厚度,此方法不仅省略了线性拟合过程中确定峰位级数及其对应反射角的繁琐步骤,而且避免了软件拟合过程中复杂模型的建立,对快速、准确获得薄膜厚度信息具有重要的意义。

尘埃粒子计数器全粒径范围内计数效率的校准

为实现对尘埃粒子计数器全粒径范围内的计数效率校准,分别对尘埃粒子计数器(OPC)-凝结核粒子计数器(CPC)-气溶胶静电计(FCAE)的逐级溯源方法和光学显微镜计数方法进行技术研究,建立一套完整的校准方法和装置。结果表明:装置具有很好的溯源性,能保证国内关于尘埃粒子计数器计数效率的计量技术的准确性。

XPS分析过程中X-射线照射对PET的影响

利用X-射线光电子能谱仪的X-射线源照射PET薄膜样品,通过XPS方法原位分析表征了X-射线照射对PET样品的损伤影响。X-射线照射对PET样品的影响显著:随着X-射线照射时间的延长,C1s峰整体向低结合能端发生位移,PET样品中元素C和O的原子百分含量分别呈线性升高和线性下降的趋势,官能团C—O和O=C—O的数量呈线性减小趋势。X-射线照射热效应导致的PET热降解是造成这些变化的主要原因。

XPS数据处理方法技巧

X射线光电子能谱仪(XPS)是表面分析中最主要的分析方法,其中XPS数据分析和处理是广大科研工作者的难以攻克的难题。文中以实际数据为例,重点讲述通过XPS专业数据处理软件Avantage进行谱峰识别、元素及化学态谱峰重叠确认的处理方法和技巧。

JJG1104-2015《动态光散射粒度分析仪检定规程》解读

一、规程制定背景 动态光散射粒度分析仪（DLS）是一种用于测量分散于液体中纳米/亚微米颗粒粒径及粒径分布的常规分析仪器,所适用的颗粒粒径范围从几纳米至大约1微米或至颗粒开始沉降时的粒径。该技术已广泛应用于生物制药、材料、航空航天、微电子、纺织工业、机械制造等众多领域,其测量结果的准确性关系上述领域的技术及产品发展,如：在纳米器件加工生产中。

气溶胶静电计的校准技术研究及方法优化

本文通过对气溶胶静电计（FCAE）校准技术进行研究,并对校准方法进行优化,以满足FCAE校准及对气溶胶数量浓度准确测量的需求。一、气溶胶静电计的原理及组成气溶胶静电计（FCAE）是国际公认的颗粒计数（数量浓度）最高标准,测量结果可溯源至电流。