自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD/GC/MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD/GC/MS检验方法。方法采用TenaxTA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分,然后用美国PE公司的ATD/GC/MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0.05、0.2、0.2pL/mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化,操作简便快捷,检测灵敏度高,杂质干扰少等特点,可用于实际火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测。

建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法

目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法。方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价。结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下。结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价。

ATD-GC-MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物

目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用Tenax TA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD-GC-MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法:根据样品的m/z(57+85)、m/z(91+105+119)、m/z(117+131)和m/z(128+142+156)四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果 6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品,均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。

火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法探讨

目的探讨火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法。方法样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油和稀释剂作比较,并结合向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来区分汽油与稀释剂残留物。结果个别品种的稀释剂燃烧残留物与汽油很相似,但彼此有某些差别。结论使用本方法,一般能将汽油与稀释剂燃烧残留物区分开。

腐败生物检材中毒鼠强的自动固相萃取和GC/MS检测

毒鼠强(Tetramine)属于神经性毒剂，毒性强，见效快，因投毒、误吃和自杀而发生的中毒案件时有发生。本文介绍的固相萃取法只需要把检材进行处理后交给仪器自动完成，具有效率高(回收率达到98％)、重现性好、杂质少、操作简便等优点。

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究

通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。

血、尿中三唑仑和α-羟基三唑仑的检验

三唑仑是当前国内最常用的苯二氮卓类药物之一,常被犯罪分子用于麻醉抢劫和麻醉凶杀.

自动热脱附气相色谱-质谱法分析火场助燃剂汽油成分

目的建立检验纵火案件现场燃烧残留物中助燃剂汽油成分的方法。方法利用自动热脱附技术对火场残留物中的助燃剂进行富集、浓缩、脱附后经气-质联用仪(GC-MS)分析。结果结合现场燃烧环境运用目标化合物法能够判定是否含有助燃剂汽油成分。结论该方法简便易行。

体内三唑仑及其主要代谢物检验方法研究

使用内部质量控制的酶水解、液-液萃取法提取,GC-ECD及GC-MS/MS检测法对体内组织、体液的三唑仑及α-羟基三唑仑进行检测,能够同时定量检测出其他方法难于检测的α-羟基三唑仑和三唑仑成分.同时,通过对人体及动物进行实验,初步确定了三唑仑及α-羟基三唑仑在人体中反动物体内的代谢和动物体内的分布情况.该法具有方法简便、灵敏度高、重现性好、线性范围广、回收率高的特点,经办案实践,证实能够满足实际办案工作的需要.

用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药,由于其水溶性强、易被吸收、毒性大.进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒.近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生,已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一.对生物检材中氟乙酸的检验,国内外均有报道,主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法.其中硫靛法定性不可靠,液相色谱法灵敏度不高,衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法虽然灵敏度和可靠性较高,但存在干扰严重,定性困难的缺点.本文采用衍生化后的GC-MS/MS法检验氟乙酰胺、氟乙酸钠中毒者体内的氟乙酸成分,具有定性容易、灵敏度和可靠性较高的特点,并已成功应用于实际办案中.

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库,优化分离条件,优化质谱数据的自动分析参数,进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库;建立了自动筛选方法;得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点,完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。

NCI-MS/MS 检测复杂样品中微量TNT 成分

The method of use NCI-MS/MS to detect TNT is sensitive and selective. It can be used to detect trace TNT in complex sample and it is useful to analyze the sample collected from scene.

信息型常见毒物质谱用户库的建立及其在毒物快速筛选上的应用研究

The spectrum user’s librarys containing 1533 familiar toxicants have been built; A method with high separability and sensitivity has been found,The RT and the detection limit of 210 familiar abuse drugs has been confirmed; the processing methods to analyse spectrum data automatically have been found; It is simple,quick,sensitive and reliable,and can take place of manual operation,It is very useful to screen the familiar toxicants in unkown sample.

射击残留物的自动分析

枪弹发射过程所形成的射击残留物(Gunshot residue,GSR)是枪击案件中一种重要的法庭物证,射击残留物分析的结果时枪击案件性质的判断、案件现场的重建、案件的侦查和法庭审判都具有重要的价值作用。目前扫描电镜能谱(SEM/EDS)法被认为是最具特异性的方法,利用SEM/EDS自动搜寻GSR颗粒软件的出现,则大大降低了劳动强度,提高了分析的准确性。因而受到了世界各国法庭实验室的青昧。然而,在我国由于一些技术上的原因,GSR颗粒自动分析软件在实际案件中应用得并不普遍,使得自动分析软件的优越性未能充分体现出来。目前商业化的GSR颗粒自动分析软件工作原理基本一致,均通过扫描电镜背散射图象的反差搜寻嫌疑射击残留物颗粒,并通过二次电子图象和能谱分析进行确认。本文从工作原理、样品制备、工作参数设定等方面详细介绍了其中一种GSR颗粒自动分析软件的应用,并根据作者多年的使用经验,对GSR颗粒自动分析的一些技巧进行了总结,供从事枪击案件物证检验的同行借鉴。

利眠宁急性中毒死亡数月挖掘尸体检验一例

1986年4月28日，在广州某风景区山腰处发现一具已高度腐败的女尸，尸体附近有标着利眠宁瓶签的小玻璃瓶两只，其中一只内有黄白色药片一粒(经检验，证实为利眠宁)。全身无外伤，法医判定为一个多月前利眠宁中毒死亡。随后未加棺木而就地掩埋，事隔一月后，某大学教授疑该死者为其两月前失踪的女儿，故重新挖掘让其辨认，根据遗物和衣着被定为其女儿。

GC/MS/Xcalibur技术自动分析疑似固体中管制药物

目的建立疑似含毒检材中国家管制药品的自动筛选方法。方法以我国2007年公布的精神药品和麻醉药品的品种目录为检测目标物,建立质谱用户库;以此为基础,设置气质联用仪自动分析方法对疑拟检材进行常见管制药品的快速筛选。结果建立了库名含多种实用信息、包括230种管制药品的质谱用户库;建立管制药品的质谱自动分析方法,实现"一针分析出结果"。结论方法简单、快速、准确可靠,省时省力,能有效提高可疑检材中管制药品筛选分析的速度。

杀虫脒及其主要降解、代谢物——对-氯邻甲苯胺的高效液相色谱(HPLC)分离鉴定

本文应用HPLC分析杀虫脒及其主要水解产物对-氯邻甲苯胺,用色-质联用法(GC/MS)验证,证实杀虫脒的主要降解产物对-氯邻甲苯胺与人体内的主要代谢物之一相同。本方法可靠,有实用价值。

阿米替林中毒的检验

本文结合实际案例,用薄层层析法,紫外光谱法及高效液相色谱法检验阿米替林中毒。上述检验方法灵敏(其中HPLC法达1微克以下)、简便、可靠。

士的宁和马钱子碱的高效液相色谱(HPLC)检验方法的研究——附苦果急性中毒死亡开棺检验1例

本文介绍用HPLC法,在Partisil5 ODS-3柱上,用两种流动相,紫外检测波长254纳米,对士的宁和马钱子碱混合物进行分离定性和定量分析。并介绍一例苦果急性中毒死亡4个月开棺检验实例。本文介绍的分析条件分离效果好,峰形较窄,无拖尾现象,灵敏度较高。