莱州湾贝类养殖区水质环境调查分析

为探究常规贝类养殖区的下层水域环境满足贝类生长的条件,实验对特定海域不同环境因子和浮游植物进行调查,于2022年春季(3月底)和秋季(9月底)对山东省莱州湾东部的龙口市(K1、K2)和莱州市(L1、L2)贝类养殖海域的上层海水(2 m,K1_(U)、K2_(U)、L1_(U)、L2_(U))和下层海水(8 m,K1_(D)、K2_(D)、L1_(D)、L2_(D))进行相关指标的检测。结果显示,4个养殖区的上层和下层水域水温、pH、盐度、溶解氧、化学需氧量、活性磷酸盐均符合国家海水水质二类标准,亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮均处于安全浓度范围内;氮磷比(N/P)结果显示,上层水域全部为磷限制,下层水域除春季L1_(D)和L2_(D)、秋季K1_(D)氮磷比适宜外,其他的也均为磷限制;同一养殖区浮游植物密度在空间上表现为上层高于下层,在时间上表现为春季高于秋季,龙口秋季下层水域浮游植物密度相对较低,龙口春季上下层、莱州两季上下层水域浮游植物均较为丰富。结合贝类养殖研究文献及本文的各指标结果,发现春、秋季龙口上层和莱州上下层水域贝类养殖水质和浮游植物密度较适宜,或均能为拓展贝类养殖水层提供空间;龙口下层水质指标中,总磷浓度较高,可能加重水体富营养化程度,而且秋季浮游植物密度也相对较低,因而综合认为其可能不利于贝类生长。本研究结果可为贝类养殖的动态调整、布局优化提供科学依据。

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光（XRF）能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L.同时对XRF分析方法进行了方法学验证.XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限（LLD） Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限（LDM）分别为0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6％～7.5％之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致.

用交流阻抗法研究某些离子选择电极的响应特性

用交流阻抗法研究了两种液膜胆R汁酸电极和两种聚氯乙烯(PVC)膜钙离子选择电极.从体电阻R_b和电荷传递电阻R_(ct)得到膜内离子迁移活化能E_a,及电极的表观标准交换电流密度i°_0等信息.结果表明:E_a比R_b更能反映离子在膜内迁移的情况,离子在PVC膜中的迁移比在液膜中困难得多;i°_0能在一定程度上反映电极性能的优劣等。

胆汁酸根电极研制——Ⅱ鹅脱氧胆酸根电极的研制

在比较了多种碱性染料后选乙基紫制成了乙基紫——鹅脱氧胆酸溶于辛醇的液膜电极和该活性物与季铵——胆酸按3∶1混合制成的混合液膜电极。前者在1×10^(-4)—5×10^(-3)mol·L^(-1)间对鹅脱氧胆酸根有Nernst响应,后者线性下限可扩展到3×10^(-5)mol·.L^(-1)。灵敏度有这样高的同类电极尚无报导.电极对脱氧胆酸根、甘氨鹅脱氧胆酸根等胆汁酸根也有响应,亦可单独测量之。将电极应用于ca^(2+)与鹅脱氧胆酸结合情况的测定及胆汁酸盐CMC的测量等方面,获得了一定的成功,但电极的PVC化试验结果不理想.

2-位甲(乙)酰基焦脱镁叶绿酸a甲酯的9-位羰基保护及其格氏反应

以焦脱镁叶绿酸a甲酯为起始原料 ,利用其 2 位乙烯基的加成和氧化反应将乙烯基转化成羟烷基 .为了排除9 位羰基对后期化学反应的影响 ,首先通过乙二醇对其进行保护 ,合成了 9 位羰基保护的焦脱镁叶绿酸的衍生物 ,再利用氧化反应将羟烷基氧化成甲酰和乙酰基 ,进而成功地进行了格氏反应 .所合成的焦脱镁叶绿酸a甲酯的衍生物均经UV ,IR 。

(焦)脱镁叶绿酸-a甲酯的N^(21)-N^(23)轴向化学结构修饰及其对可见光吸收的影响

以脱镁叶绿酸 a甲酯和焦脱镁叶绿酸 a甲酯为起始原料 ,通过 3 位乙烯基和 13 1 位环上羰基的化学反应 ,改变二氢卟吩母环上N2 1 N2 3 轴向的化学结构 ,完成了 (焦 )脱镁叶绿酸 a甲酯衍生物 2～ 15的合成 ,并对其可见光谱的变化进行了讨论 .所合成的新叶绿酸衍生物均经UV ,IR 。

叶绿素-a及其衍生物的Qy轴向氧化反应和E-环重排反应

在酸碱性条件下对叶绿素-a (1)进行空气氧化反应, 分别得到卟吩衍生物 2b～4b; 通过酯交换和去金属镁离子,将叶绿素-a 转化为脱镁叶绿酸-a 甲酯(MPa) (5), 其 3-位碳碳双键与氯化氢的加成生成卟吩醇(6), 经碱性空气氧化和 E-环重排则转化成紫红素-18衍生物7. 选用四氧化锇和高碘酸钠将5 氧化成卟吩醛(8), 在丁醇中以丁醇钠作催化剂, 8的氧化和重排反应给出 3-甲酰基紫红素-18 酯(9)和紫红素-7 三甲酯衍生物 10. 异构体 4 的空气氧化和重排反应也生成紫红素-18 酯(3), 进一步与 2-甲基丁胺进行缩合反应, 得到 N-烷基紫红素-18 酰亚胺(11a)以及氧化重排产物 3-甲酰基-N-烷基紫红素-18 酰亚胺(11b). 所得叶绿素衍生物均经 UV, IR, H NMR 及元素分析证明其结构, 并对相应的反应提出可 1能的反应机理.

培养学生的环保意识——有机化学实验“绿色化”教改研究

在实验教学中注重向学生灌输"绿色化学"的观念,引进多媒体、微波辐射等新技术手段,将常量实验改为微量、半微量操作,培养学生的环境保护和可持续发展意识,使绿色化概念扎根于学生的头脑中,并贯穿在他们以后的工作中,以求从源头上阻止污染,逐步实现化学实验绿色化,维护环境和化学协调的发展.

焦脱镁叶绿酸-a甲酯衍生物的合成及其结构与光谱性能关系研究

以焦脱镁叶绿酸 a甲酯 (MPP a ,1)为起始原料 ,通过乙二醇对E 环羰基进行保护 ,选用四氧化锇和高碘酸钠将 3 位碳碳双键氧化 ,生成 13 1 二氧环戊基 13 1 去氧焦脱镁叶绿酸 d甲酯 (2 ) ,经Grignard反应将 3 甲酰基转换成羟烷基得仲醇3 ,再通过高钌酸四乙基胺和N 甲基吗啡啉N 氧化物将其氧化成酮 4,脱去保护基生成 3 烷酰基 3 去乙烯基焦脱镁叶绿酸 a甲酯 (6) .焦脱镁叶绿酸 d (MPP d) 7与过量重氮甲烷发生加成和重排反应 ,生成 6a及 3 烷酰甲基 3 去乙烯焦脱镁叶绿酸甲酯衍生物 8和 9,7的 3 位醛基经过Wittig和氧化反应得到 3 苯乙二酰基焦脱镁叶绿酸甲酯 11.所合成的新卟吩衍生物均经UV ,IR ,1HNMR及元素分析证明其结构 。

焦脱镁叶绿酸-a甲酯的溴化反应

以焦脱镁叶绿酸 a甲酯为起始原料 ,通过与各种溴化剂的加成和取代反应 ,在 3 位和meso 位上引进溴原子 ,分别得到单取代、三取代和四取代的溴化卟吩 ;其 3 位乙烯基与溴化氢的加成则分别生成正常溴代产物和水解产物及其酯化产物 .用四氧化锇和高碘酸钠将焦脱镁叶绿酸甲酯的 3 位乙烯基氧化成醛 ,进而与四溴化碳和三苯基磷反应 ,生成 3 位偕二溴取代焦脱镁叶绿酸衍生物 .所合成的叶绿酸溴代衍生物均经UV ,IR 。

松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。

顺(反)-2,4,7-三芳基5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并吡喃衍生物的合成

在酸或碱性条件下 ,5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮和 5 芳基 1,3 环己二酮与查尔酮首先进行Michael加成反应 ,进而环合为 7,7 二甲基 2 ,4 二芳基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并吡喃衍生物和含有两个手性原子的顺 和反 2 ,4,7 三芳基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并吡喃衍生物 .讨论了反应机理并且通过1HNMR光谱和NOE差谱确定其产物构型 .所合成新的多氢苯并吡喃衍生物的分子结构均经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实 .

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb 9种生命元素含量的分析方法。松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析。比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg。TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0%～5.5%。该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP-MS法无显著性差异。

脱镁叶绿酸-a甲酯的合成及对牛血清白蛋白的结合作用

用荧光光谱和UV Vis光谱研究了脱镁叶绿酸a甲酯(Methylpheo phorbide a)与牛血清白蛋白(BovineSeriumAlbumin,BSA)的相互结合反应。实验表明叶绿酸a甲酯与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程。在水溶液中脱镁叶绿酸a甲酯发生自聚,它与蛋白质以表观摩尔比2∶1牢固结合,其结合常数KB=6.7×104L·mol-1。而在四氢呋喃与水的混合溶液中脱镁叶绿酸a甲酯以单分子状存在,其与BSA的结合摩尔比为1∶1。BSA分子与叶绿酸a甲酯的结合点位为1。根据F rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(脱镁叶绿酸a甲酯)间距离r=3.50nm和能量转移效率E=0.39。

异色满并含氮杂环类衍生物的合成

以异色满酮 4为起始原料 ,利用 4 位羰基和α 位氢的缩合反应 ,合成出异色满并吡啶、异色满并嘧啶、异色满并喹啉和异色满并萘啶类化合物 ,所合成的新化合物均经核磁共振光谱、红外光谱及元素分析证明其结构 .

基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究

本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析，并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。

Z／E-焦脱镁叶绿酸-a甲酯13^1-酮肟与牛血清白蛋白的相互结合作用研究

以荧光光谱法和分光光度法研究了水溶液中具有Z 型和E 型结构的焦脱镁叶绿酸a甲酯131 酮肟异构体(Z/E KMPA)与牛血清白蛋白(BovineSerumAlbumin,BSA)的相互结合反应。研究表明,在水溶液中,Z/E KMPA与BSA以摩尔比1∶1牢固结合,其结合常数K0Z=1. 1×105L/mol,K0E=5. 0×105L/mol。根据F rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(Z/E KMPA)间距离rZ=4. 05nm,rE=4. 40nm和能量转移效率EZ=0.175,EE=0. 140。实验表明:Z/E KMPA与BSA的相互结合作用为单一的静态荧光猝灭过程。

双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨

在金属离子显色体系中，采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为０．６～１．２ ｍ ｏｌ／Ｌ，ＳＡＦ质量浓度为２０～６０ ｍ ｇ／Ｌ，ＣＴＭＡＢ质量浓度为０．１８～０．４２ ｇ／Ｌ的显色休系中，能够形成Ｗ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ和Ｍｏ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ络合物，吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱，选择钼作为标准加入组分，在钨的等吸收点波长５０８ ｎｍ和５２０ ｎｍ 处对试样进行标准加入测定，由两波长下的回归直线交点坐标（ｃＯ，Ａ０） 及钨的回归方程计算出样品中钼、钨的含量。钼的质量浓度在０～１２ μｇ／２５ｍ Ｌ，钨在０～２５ μｇ／２５ｍ Ｌ范围内遵从比耳定律。对四个合金钢标样测定的相对标准偏差（ｎ＝ ６）＜ ３％ ，相对误差＜ ±５％ 。

油菜素内酯对油菜中有机磷农药毒死蜱残留的降解效果

[目的]探讨油菜素内酯降解油菜中有机磷农药残留的效果。[方法]采用气相色谱方法,研究了油菜素内酯对书香小油菜中毒死蜱残留的降解效果。[结果]用油菜素内酯处理的书香小油菜中毒死蜱含量比对照组减少了31%以上,且在前期降解毒死蜱残留的效果更明显。[结论]油菜素内酯能够有效降解油菜中毒死蜱残留。