4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究了新试剂4－（H酸偶氮）－1－苯基－3－甲基吡唑啉酮（HAPMP）与铁的显色反应，在pH7的NH4Ac缓冲介质中，CTMAB存在下，HAPMP与Fe（Ⅲ）生成3：1的紫色络合物．λmax=610nm，ε=7．68×104，铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律，方法用于水样和镁合金中铁的测定．结果满意．

污泥中活性铝的溶出及形态分布

利用ＫＣｌ,ＭＨ４Ａｃ,ＨＣｌ,ＮａＯＨ四种化学浸提液将污水厂初沉污泥中的活性铝溶出,根据不同的溶出机理,得到铝的各种化学形态,进行定量测定,得到污泥中活性铝的形态分布,为污泥的合理利用提供了一些信息．

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在-～20μg·L^-1和0～16μg·L^-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100．5％和98．6％。砷和汞的检出限分别为0．21和0．06μg·L^-1。试验表明，该法快速简便、准确灵敏，应用于生物样品中砷、汞的测定，结果满意。

服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生 -原子荧光法 ,测定了服药 (安宫牛黄丸、雄黄、二硫化二砷 )实验动物大鼠不同时间的粪便排泄物中砷含量 ,初步研究了砷的排泄情况 ;通过实验 ,确定了微波消解样品的条件 ,优化了仪器的最佳工作参数 ;以硝酸和高氯酸混合液作消解液 ,硫脲和抗坏血酸为混合预还原掩蔽剂 ,4.0 %硼氢化钾溶液作还原剂 ,测定结果满意 ;表明该法快速、简便、准确 ;砷的检出限为0.06μg/L,线性范围为0～20μg/L;为安宫牛黄丸的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２∶１红色络合物，λｍａｘ＝５５５ｎｍ，ε＝１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铝的含量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。

大黄酸与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究

在pH3.5的Britton -Robinson缓冲液中 ,研究了大黄酸与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的电化学行为 ,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物。用循环伏安法和示差脉冲伏安法对该体系进行了研究 ,并对结合反应的机理进行了探讨。BSA的存在导致大黄酸氧化还原峰电流降低 ,峰电位基本不变 ,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。线性范围3.0×10 -8～8.0×10 -7mol/L ,检出限1.21×10 -8mol/L。

尿中有机磷农药代谢产物的测定

目的改进样品预处理方法并建立了采用毛细管气相色谱法，测定尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量。方法优化改进预处理方法，以乙腈为提取剂，多步提取、净化、富集并辅以无水硫酸钠干燥脱水，提取物再与五氟溴苄苯（PFBBr）衍生化；毛细管气相色谱法-火焰测光度检测器测定了尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量，气相色谱-质谱-化学电离源对衍生化产物进行了质谱鉴定。结果5种代谢物在12min内得到良好分离，样品的加标回收率为70．2％～93．2％，相对标准偏差小于10．0％。结论该方法稳定，灵敏度高、重现性好。方法适用于普通人群和职业暴露人群有机磷农药接触水平的检测。

尿中毒死蜱及其代谢物的分析

目的建立尿样中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCPyr)的高效液相色谱分析方法。方法采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,Inertsil ODS-3反相分离柱,以乙腈-甲醇-水-0．05％三氟乙酸为流动相梯度洗脱,毒死蜱和TCPyr的紫外检测波长分别为290 nm与298 nm,并利用二极管阵列检测器对毒死蜱和TCPyr的紫外图谱进行鉴定。结果毒死蜱和TCPyr的线性范围分别为0．2616-13．08μg／mL和0．137 4-6．870μg／mL,相关系数良好;最低检测限分别为105．0ng／mL和62．5 ng/mL;日内及日间精密度RSD均小于10．0％,平均加标回收率分别为67．0％和85．0％。结论此方法灵敏准确,简便实用,可用于尿样中毒死蜱与TCPyr的含量分析。

咖啡酸修饰电极的电化学性质及其对肾上腺素的电化学研究

研究了咖啡酸(CFA)修饰玻碳电极的制备和其电化学性质 ,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明 ,在 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中 ,肾上腺素(Ep)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Ep浓度在5.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为7.0×10 -7mol/L。并对修饰电极反应的机理进行了初步探讨。修饰电极制备简单 。

4-(H-酸偶氮)1-苯基-3-甲基吡唑酮光度法测定铜的研究及应用

合成了新试剂４－（Ｈ－酸偶氮）１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＰＭＰ），研究了其和铜的显色反应。在ｐＨ＝７的ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＰＭＰ与Ｃｕ（Ⅱ）生成２∶１紫色络合物，λｍａｘ＝５８０ｎｍ，ε＝５．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０～０．６ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于水样和生物样品中铜的测定，结果令人满意。

多巴胺在咖啡酸修饰电极上的电化学行为

研究了咖啡酸修饰玻碳电极的制备及其电化学性质,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺(DA)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与DA浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内良好线性关系,检出限为9.0×10-7mol/L。该修饰膜对DA有增敏作用,可望用于DA的测定。

多疣壁虎精子超微结构

目的:研究多疣壁虎精子超微结构,探讨爬行类精子进化规律。方法:用光镜及透射电镜观察多疣壁虎的精子。结果:多疣壁虎精子总长度约65～75μm,头部弯曲长约27～30μm,尾部约40～47μm。用透射电镜观察多疣壁虎精子超微结构,可见其精子具有以下特点:顶体复合体由顶体帽、顶体下间隙、穿孔器、中央管、顶体下核帽5个部分组成;中段的轴丝复合体与线粒体鞘之间具有微管鞘(microtubule sheath)结构,线粒体鞘向后延伸包围主段,形成终环后隐窝结构;主段具有厚的圆筒状纤维鞘。结论:多疣壁虎精子超微结构比较研究显示爬行类精子具有种的特异性,提示了爬行类可能为多源起源。

二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应及其应用

合成了新试剂二安替比林对羟基苯乙烯基甲烷（ＤＡｐＨＶＭ），并研究了其和格（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｈ（Ⅱ）存在下，ＤＡｐＨＶＭ在室温下和铬（Ⅵ）生成红色产物， λｍａｘ＝ ５４０ ｎｍ，ε＝ １．７６ ｘ１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅵ）含量在 ０～ ３０μｇ／Ｌ内符合比尔定律，方法用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果令人满意。

羟丙基-β-环糊精毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素

通过优化缓冲溶液pH和浓度、SDS浓度和βCD等条件,建立了一种HPβCD毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在优化的条件下,2种物质在15min内得到良好分离。木犀草素和芹菜素的峰高和浓度在0.01～0.60g/L范围内成良好线性。2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%和2.5%、2.8%。检出限分别为0.005和0.0045g/L。

毛细管电泳法测定密蒙花中的橙皮素、木犀草素和芹菜素

建立了毛细管电泳法分析密蒙花中橙皮素、木犀草素和芹菜素的方法,研究了缓冲溶液pH和浓度、工作电压和进样时间以及β CD的影响。在优化的条件下,3种物质在15min内得到良好分离。橙皮素、木犀草素和芹菜素的质量浓度分别在0.01～0.50mg mL、0.02～0.70mg mL、0.04～0.80mg mL范围内与峰高成良好线性,线性相关系数分别为0.9992、0.9994和0.9984。3种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1 3%、2 2%、2 6%和4 2%、3 7%、4 6%。检出限分别为3 5、4 5和5 0μg mL。

去甲肾上腺素在聚-2,3-吡啶二羧酸修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了聚 2 ,3 吡啶二羧酸修饰玻碳电极 ,研究了去甲肾上腺素在聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为 ,实验结果表明 :在 pH 7.4的 0 .1mol/LPBS底液中 ,聚 2 ,3 吡啶二羧酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用 ,并可以清除去甲肾上腺素测定中的抗坏血酸干扰。去甲肾上腺素检测的线性范围是 2 .0× 1 0 -6～ 5 .0× 1 0 -5mol/L ;检出限为 7.2× 1 0 -8mol/L 。

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.

毛细管电泳法测定复方鱼腥草片中的绿原酸和槲皮素

建立了毛细管电泳法分析复方鱼腥草片中绿原酸和槲皮素的方法 ,通过研究缓冲溶液酸度和浓度、工作电压和进样时间的影响优化了分析条件。在优化的条件下 ,15min内实现了两种分析物质的良好分离。绿原酸和槲皮素峰高和质量浓度分别在0.05～0.80g/L和0.05～1.00g/L范围内成良好线性。基于迁移时间和峰高的重复性(RSD)分别为 :绿原酸 ,1.91 %和4.32 %;槲皮素 ,2.30 %和3.18 %。绿原酸和槲皮素的检出限(S/N=3)分别为0.014g/L和0.015g/L。

毛细管电泳测定三精双黄连口服液中的黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸

建立了毛细管电泳法测定中药复方制剂双黄连口服液中黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸的方法,通过研究缓冲溶液pH和浓度、分离电压、进样时间和有机添加剂的影响优化了分析条件。在优化的条件下,20min内实现了4种物质的良好分离。黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸峰高和质量浓度分别在0.05～1.50、0.06～1.20、0.02～0.50和0.02～0.50g／L范围内呈良好线性;检出限分别为0.015、0.020、0.004、0.004g／L。基于迁移时间和峰高的重复性分别为:黄芩甙元,1.70%和3.94%;黄芩甙,1.60%和3.63%;绿原酸,1.60%和2.05%;咖啡酸,1.51%和2.83%。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性。

微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞

采用微波消解溶样技术和原子荧光光谱法 ,测定了服药 (安宫牛黄丸、朱砂、硫化汞 )实验动物大鼠粪便排泄物中不同时间的汞含量 ,初步研究了汞的排泄情况 ,确定了微波消解样品的条件 ,优化了仪器的最佳工作参数。该法简便、快速、准确 ,汞含量在 0～ 2 0 ng/ m L范围内线性良好 ,r =0 .9996,RSD=2 .8% ,为安宫牛黄丸的减毒机理。