微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。

火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量

为了准确、快速测定粗锡中铋的含量,对火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的条件进行了研究,并建立了测定方法。确定了用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸进行溶解粗锡,经盐酸-氢溴酸除掉大量的锡、锑和砷,在盐酸-硝酸混合酸的介质中,用火焰原子吸收光谱法于223.1nm处测定粗锡中铋的含量。通过条件实验研究了溶样方法、共存元素干扰、仪器条件等因素对测定结果的影响,在选定仪器参数条件下,加标回收率为98.9%~105%,且测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%和1.2%,结果准确性和重复性较高,适合粗锡等物料中铋的测定。

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%-100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。

强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。

镍铁合金中镍含量的快速分析方法

以盐酸、硝酸对镍铁合金进行分解试样,高氯酸除碳及氧化杂质元素,氢氟酸挥硅,以柠檬酸三钠为掩蔽剂,在碱性条件下（Ph8~9）,用丁二酮肟络合镍元素生成稳定的沉淀,该沉淀经120℃烘干后称量得出镍含量。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,且分析成本低,适合开展大批量样品的高效分析。

电感耦合等离子体发射光谱法-标准加入法测定磷矿中铅镉含量

用王水溶解样品,利用标准加入法消除基体干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)得到样品溶液的浓度。方法检出限为Pb 0.017μg/mL、Cd0.002μg/mL,加标回收率在96.6%~108.4%,相对标准偏差(RSD)在1.87%~3.51%之间(n=11)。此法方法操作简单,精密度好,准确度高,特别适用于铅、镉含量较低的磷矿检测,满足出口磷矿检测质量要求。

硅铁中铁含量的测定

硅铁中铁含量的测定方法是:用硝酸、氢氟酸分解试样,冒高氯酸烟驱氟,用氯化亚锡将大量铁还原后,加三氯化钛还原剩余的铁,用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂,以二笨胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。

检测实验室17025质量体系管理与维护提升探讨

当今检测行业竞争日益激烈,检测质量是企业或实验室生存的根本,只有不断提高检测工作质量,提高实验室在社会上的影响力,才能赢得发展。因此需运用ISO/IEC 17025质量管理体系对实验室检测工作质量进行控制。而体系在运行过程中势必会出现各种问题,为确保实验室质量体系有效运行,就必须不断提升管理维护水平,持续改进。

X射线荧光光谱仪测定高碳锰铁炉渣中主次量成分

采用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,应用X射线荧光光谱仪测定了高碳锰铁炉渣中Mn、Fe、SiO2、Al2O3、CaO和MgO 6个主次组分。以12个锰矿石标准样品建立曲线,确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%,测定值与化学法测定结果相符。与化学法相比,该方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于高碳锰铁炉渣的成分分析。

海水中微量Co和Ni分析方法的初步研究

综合对比几种水体中微量Co、Ni的萃取和分析方法,选取一种较为可行的方法进行初步尝试,测定海水中的微量Co、Ni;使用原子吸收参照海洋标准GB17378.4-2007中连续测定Co、Pb、Cd的萃取方法对海水中的微量Co、Ni进行萃取和测定。测试结果表明,线性在0.05μg/L^10.0μg/L能够得到较为稳定的测试结果,精密度RSD(Co)=4.9﹪,RSD(Ni)=4.9﹪。该萃取方法能够快速、有效、且稳定的测定海水中的微量Co和Ni。