UPLC-LTQ-Orbitrap XL分析知母-黄柏药对化学成分

目的:分析知母-黄柏药对的化学成分。方法:采用超高效液相-线性离子阱-轨道阱质谱联用仪(UPLCLTQ-Orbitrap XL),在正、负两种离子模式下,利用质谱的高分辨率以及成分的二级碎片信息,鉴别药对中的成分。结果:共鉴别了55个化学成分,其中从知母中鉴别了18个化学成分,黄柏中鉴别了37个化学成分,3个化学成分为首次在该药对中报道。结论:UPLC-LTQ-Orbitrap XL能快速、精确的对知母-黄柏药对的化学成分定性分析,为知母-黄柏药对药效物质基础研究提供依据。

LC-MS/MS同时测定配伍知母对黄柏中5种成分含量的影响

目的:建立LC-MS/MS法同时测定黄柏中巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱和小檗碱的含量,研究配伍知母对黄柏中5种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(65∶35),流速0.25 mL/min,柱温30℃;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,正离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定。结果:巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱和小檗碱分别在3.42~91.2 ng/mL、3.15~84.0 ng/mL、3.45~92.0 ng/mL、2.97~79.2 ng/mL、179.0~1 253.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994);平均加样回收率均在99.5%~102.0%。黄柏配伍知母后,除药根碱外其他4种成分含量均有变化。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于黄柏中5种成分的含量测定;配伍知母对黄柏中巴马汀、木兰花碱、黄柏碱和小檗碱的含量有影响。

芒果苷在糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中蛋白结合率的比较

目的建立芒果苷血浆蛋白结合率的测定方法,比较芒果苷在糖尿病大鼠及正常大鼠血浆中蛋白结合率的异同。方法采用血浆平衡透析法,LC-MS/MS法测定透析袋两侧溶液中芒果苷的质量浓度,分别计算其在糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中的蛋白结合率。结果血浆和磷酸盐缓冲液(PBS)中,芒果苷分别在200~3 000ng·mL^(-1)(r=0.998 3),50~2 000 ng·mL^(-1)(r=0.997 9)范围内线性关系良好,准确度均在94.7%~108.6%之间,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%。芒果苷质量浓度为100,200,500 ng·mL^(-1)时,糖尿病大鼠的平均血浆蛋白结合率分别为:(84.5±1.4)%、(82.6±1.4)%、(82.4±1.7)%;正常大鼠的平均血浆蛋白结合率分别为:(65.5±0.6)%、(66.6±1.0)%、(68.4±0.7)%,两者比较差异有统计学意义(P<0.01)。结论 LC-MS/MS法可用于芒果苷血浆蛋白结合率的测定。芒果苷与糖尿病大鼠的血浆蛋白结合率属于高度结合(>80%),具有非浓度依赖性,且明显高于正常大鼠。