3-(CH_2)_nCO_2C_2H_5-1,5-苯并硫氮杂的合成、晶体结构及抑真菌活性

为了寻找具有更高抗真菌活性的杂类化合物并对高活性的杂衍生物A进行构效关系研究,设计合成了38个3-(CH2)nCO2C2H5-1,5-苯并硫氮杂衍生物6和7(n=1,2),其结构经核磁共振波谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证;并采用X射线单晶衍射技术测定了目标化合物的立体结构,发现其分子中的七元杂环是扭曲的船式构象.实验还考察了合成化合物的抑真菌活性,结果表明,当乙氧羰基烷基[(CH2)nCO2C2H5]在七元杂环的3位时杂的活性降低;将Lewis CeCl3.7H2O-NaI用于催化含硫化合物与α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应,发现该催化剂能有效促进高位阻α,β-不饱和酮与邻氨基苯硫酚的迈克尔加成;同时研究了中间体5的分子内缩合反应,发现TiCl4是合成Schiff碱非常有效的促进剂.

C(3)酯基取代-1,5-苯并硫氮杂卓的研究进展

1,5-苯并硫氮杂卓是一类重要的七元杂环化合物,有着重要的药理活性和生物活性,它的某些衍生物已经作为催眠药物、抗焦虑药物和心血管药物应用于临床。本文主要介绍C(3)酯基取代的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成、抑菌活性及抑真菌构效关系的研究。

七水合三氯化铈-碘化钠催化氨基苯硫酚与高位阻α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应

对七水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3·7H2O-NaI)化邻氨基苯硫酚、对氯邻氨基苯硫酚、间氨基苯硫酚、对氨基苯硫酚和对甲基苯硫酚与α,β-不饱和酮(1a^1o)的迈克尔加成反应进行了系统研究.结果表明,CeCl3·7H2O-NaI-SiO2复合催化剂能有效催化邻氨基苯硫酚及对氯邻氨基苯硫酚与α,β-不饱和酮(1a^1o)的迈克尔加成反应.在优化的反应条件下,即n(CeCl3·7H2O)∶n(NaI)∶n(α,β-不饱和酮)=1∶2∶2,m(CeCl3·7H2O)∶m(SiO2)=1∶1.6,三氯甲烷作溶剂,反应温度为回流温度,反应时间为2 h,反应可达到中等产率(43.1%~58.8%).催化剂重复使用4次基本稳定.此外,提出了可能的催化机理.

高温下油品生产中的风险分析及防范措施

高温条件下油品生产过程中安全防护措施考虑不充分或者操作不当,会发生突沸窜油和自燃着火事故。通过对高温下油品危险性分析,论述了高温条件下油品在储存、运输及混合等操作时应注意的事项。

抗癌药帕比司他的合成工艺研究

帕比司他是一种组蛋白去乙酰酶抑制剂,用于治疗多发性骨髓瘤,本文就其合成方法进行综述,为医药开发提供参考借鉴。

药物合成后处理分析与探究

药物合成技术是药物生产的关键技术之一,药物的合成需要正确的合成方法和良好的合成条件,此外,药物的合成还需要一系列的后处理工作,才能更好地提高预期的产物质量以及收率。药物后处理工作,需要操作人员具备丰富的专业知识,对相关化合物的溶解度、密度、熔沸点等理化性质要熟知,还要具备熟练的操作技能及相关知识。

计算机控制系统室内仪表查线

本文介绍了如何判断仪表指示值错误 ,进尔确定是现场表、安全栅、还是卡件出现问题 ,并排除故障 。

3-乙酰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的选择性合成及其互变异构

研究了温度、时间等因素对合成反应的影响,发现亚胺型杂卓4和烯胺型杂卓5分别为速度控制产物和平衡控制产物,并且实现了两种互变异构体的选择性合成.用核磁共振法研究了溶剂、酸碱度对4,5互变异构的影响,发现两种异构体在CD3OD,DMSO-d6,C6D6以及精制的CDCl3中比较稳定,在未精制的CDCl3中容易发生互变及开环反应,形成3,4,5的平衡混合物,并以4为主要组分.4,5在酸中不稳定,但在弱碱(吡啶)中能稳定存在.采用密度泛函理论方法在B3LYP/6-31G基组水平上对四组(八种)不同取代基的上述异构体进行了几何优化和计算.结果表明,烯胺型杂卓5比亚胺型杂卓4稳定,理论计算结果与实验结果基本一致.

3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的互变异构及其热行为

用核磁共振法研究了3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓(亚胺型杂卓4/烯胺型杂卓5)在氘代甲醇(CD3OD)、苯(C6D6)、三氯甲烷(CDCl3)和二甲基亚砜(DMSO-d6)四种不同极性溶剂中的互变异构.结果表明,无水条件下,亚胺型杂卓4和烯胺型杂卓5在非质子溶剂中不发生相互转化,而在质子溶剂中,亚胺型杂卓4不稳定,部分转化成其异构体—烯胺型杂卓5;基于杂卓4和5在DMSO和CHCl3中的紫外光谱有良好的区分度,用紫外光谱法研究了在DMSO及CHCl3(低温时)中溶液的温度、酸碱度对其互变异构的影响,发现上述异构体在不同温度下均很稳定,并且对弱酸、弱碱稳定.然而,随着溶液酸性的增强,杂卓4向杂卓5快速转化,而在强碱中两种异构体均发生分解.用TG/DSC技术、Kissinger法和Ozawa-Doyle法考察了上述异构体的热稳定性以及第一步分解过程的非等温动力学,确定了分解反应动力学参数(活化能E和指前因子A)及DTG峰温处的热力学参数(△G≠,△H≠,△S≠).

多粘菌素E甲磺酸钠合成工艺改进

本文对传统的多粘菌素E甲磺酸钠合成工艺进行了改进,通过合成中间体羟甲基磺酸钠使得反应由固-液反应改进到了液-液反应,提高了分子利用率,便于工业化生产。