反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量

目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相:50 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0. 038 54～1. 445 3μg·mL^(-1)(r=0. 999 9,n=5),检测限为0. 011 55μg·mL^(-1),定量限为0. 038 54μg·mL^(-1);平均回收率为100. 94%,RSD为1. 4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8 h稳定; 3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0. 008 3%、0. 008 5%、0. 009 2%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。

烟酸分子印迹复合膜的制备及其分离性能研究

以聚偏氟乙烯微孔滤膜为支撑膜,烟酸为模板分子,用紫外光引发表面修饰聚合制备了微孔滤膜支撑-烟酸分子印迹复合膜.电镜扫描对该印迹复合膜进行了表面形态表征.Scatchard分析表明,在所研究的浓度范围内分子印迹复合膜中存在等价的结合位点,结合位点的平衡离解常数Kd为5.55×10-2mmol·L-1.底物的结合和渗透选择性实验表明,分子印迹复合膜对烟酸有较好的结合性能,结合量是6.10μmol·g-1.与其结构类似的化合物烟酰胺相比,分子印迹复合膜对模板分子展示了更好的选择性及高度的识别能力.