舒巴坦钠的合成

以6-氨基青霉烷酸为起始原料,经重氮化、溴化、氧化、还原、成盐制备β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦钠,精选出合适的工艺条件,提高了成品的收率,使总收率达72.4%;整个过程反应条件温和,操作简单,适合大生产的要求。

ICP-AES法测定原料药中的微量硼

建立了全谱直读等离子发射光谱仪测定原料药中微量硼的方法。采用全谱直读等离子发射光谱仪的光源发射功率为1150W，雾化压力为103．35kPa，检测波长为249．773nm及249．678nm。当硼的浓度在0．05—5．0mg／L变化时，相关系数为r=O．999，其回收率均在98％以上，RSD（n=6）为1．2％，检出限为3μg/L。采用该方法可以简单、快速地测定药品中的微量硼。

高效液相色谱法测定均三甲苯氧化产物及其中间产物

采用高效液相色谱法同时测定均三甲苯及其氧化生成的均苯三甲酸、3,5-二甲基苯甲酸和5-甲基-1,3苯二甲酸的含量。对色谱分离测定条件做了试验并予以优化。以SHIMADZUC_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇、水和pH 5.0乙酸盐缓冲溶液以体积比79比20比1的混合溶液为流动相,在检测波长为225 nm处进行测定。均三甲苯和3个氧化产物质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,标准加入回收率分别在99.5%～100.4%,99.7%～100.8%,99.6%～100.8%和99.3%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。

工学合一,双向选择,注重实效——制药化工专业学生毕业实习新模式探索

本文对传统毕业实习模式存在的问题进行了分析,结合制药化工专业和台州医药化工产业的特点,提出了"工学合一,双向选择,注重实效"的毕业实习新模式,并进行了探索和实践。实践证明,新的实习模式成效显著,适应制药化工专业应用型人才培养的要求。

丙酮酸钙合成工艺的研究

研究了酒石酸合成丙酮酸钙的工艺.首先选择适宜的丙酮酸生产工艺路线,利用合适的溶剂,得到高质量的丙酮酸,进而确定合成丙酮酸钙工艺条件,提高产品收率,收率达96%,并得到高品质的丙酮酸钙,生产成本大幅度地降低.

HPLC法测定丁二酸洛沙平含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定丁二酸洛沙平及有关物质的含量。方法:色谱柱为 SHIMADZU C_(18)柱(150 mm×4.6 mm5 μm)。以醋酸盐缓冲溶液(pH=5)-甲醇(1:99)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为249 nm。结果:丁二酸洛沙平在0.05～0.3 mg·mL^(-1)范围内,呈良好的线性关系,r=0.9994;最低检出限为5×10 g·mL^(-1);重复性试验 RSD 为1.0%。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠。

地方性本科院校化工制药类学生毕业设计教学改革与实践

结合地方性本科院校化工制药专业的特点,从如何培养企业需求的应用型人才着手,对化工制药类学生的培养方案、化工设计课程教学体系、毕业设计的模式、毕业设计的考核等方面进行了深入探讨,并结合实际阐述了具体的举措。

常压催化氧化合成均苯三甲酸的新工艺研究

研究了在常压碱性水溶液中,以环烷酸钴和溴化钠为催化体系,采用空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的反应工艺。通过对反应溶剂、反应温度、催化剂、反应时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间3.5 h,均三甲苯∶水∶环烷酸钴∶溴化钠∶相转移催化剂(摩尔比)=1∶67∶0.03∶0.1∶0.01。在该工艺条件下,均三甲苯的转化率可达92.7%。

美索巴莫的合成

愈创木酚甘油醚和碳酸二乙酯在乙醇钠作用下得到4-[(2-甲氧基)苯氧甲基)]-[1,3]二氧戊环-2-酮,在二氯乙烷中经浓氨水氨解得到美索巴莫粗品,用环己烷重结晶得到纯品,总收率约77%。

丙酮酸钠合成工艺的研究

本文研究了酒石酸合成丙酮酸钠的工艺。确定了合适的工艺条件 ,有效地降低成本 ,提高收率 。

乙酰丙酮酸甲酯的合成

叙述了在催化剂甲醇钠的存在下,以草酸二甲酯和丙酮为原料合成乙酰丙酮酸甲酯的工艺。通过对原料配比、温度、催化剂、溶剂等因素进行对比实验,确定了最佳工艺条件。结果表明:最佳配比为n(草酸二甲酯):n(丙酮):n(甲醇钠)=1:1.2:1.2,在此工艺条件下,可得白色针状的乙酰丙酮酸甲酯,收率为82.3%。

丙酮酸甲酯的合成

本文介绍了以丙酮酸和无水甲醇为原料,加入合适的催化剂合成丙酮酸甲酯的过程。通过对反应物配比、带水剂、反应时间等影响因素进行对比试验,确定以四氯化碳为带水剂,最佳反应配比为:丙酮酸∶无水甲醇∶四氯化碳=1∶2.5∶0.28,产物收率可达73.9%。该工艺过程简单,易操作,适合工业化大生产。

丙酮酸乙酯的合成研究

叙述了以丙酮酸与无水乙醇为原料,在催化剂存在下,反应合成丙酮酸乙酯的过程。选择了合适的原料配比、催化剂、脱水剂用量等反应条件,反应所得到的丙酮酸乙酯收率为82.5%;本实验反应过程简单,适合工业化大生产。

牛磺酸合成的新工艺研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸的工艺进行了研究,采用最新的酯化方法和国内未见报道的磺化剂合成牛磺酸。实验表明最佳工艺条件为:用甲苯作溶剂,加0.1%的催化剂CTAB,再用亚硫酸铵作为磺化剂,亚硫酸铵∶酯化物(W/W)的比例为1.25∶1。在此工艺条件下,反应总收率可达75.4%,大幅度降低了生产成本。

水溶性丙酮酸锌的合成工艺研究

采用丙酮酸与乙酸锌反应合成水溶性丙酮酸锌，确定了适宜的工艺条件。合成水溶性丙酮酸锌最佳的反应条件是：以乙酸乙酯和丙酸为溶剂，其体积比为1：0．7，丙酮酸与乙酸锌摩尔配比为1：0．55，在20～25℃温度下反应。得到的产品的结构经红外和核磁的确证，其结构式为（c心COCOO）：Zn·1／2H2O，得到的产品在水中具有较好的溶解性。

羰基二咪唑合成工艺的研究

对羰基二咪唑的合成工艺进行了研究。采用咪唑、六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到三甲基硅咪唑,然后再与三光气反应得到产物羰基二咪唑。实验考察了三甲基硅咪唑合成过程中的各种影响因素,确定该反应的最佳工艺条件为:咪唑∶六甲基二硅胺烷(摩尔比)=1∶0.6,反应温度为105℃,反应时间为5 h;合成羰基二咪唑的反应配比为:三甲基硅咪唑∶三光气(摩尔比)=7∶1。在该工艺条件下,羰基二咪唑的合成反应总收率可达90.4%,产品纯度为98.5%,并用红外光谱对产物进行结构表征。

高效液相色谱法测定美索巴莫的含量

采用EclipseXDBC18色谱柱,以乙腈∶水(50∶50)为流动相,流速为1.0mL/min,274nm为检测波长,建立测定美索巴莫的高效液相色谱法。进样量在0.05-0.3g范围内,线性关系r=0.9994,回收率在99.4%-99.9%,RSD不大于0.21%。

计算机辅助软件在化工设计课程教学中的应用

化工设计是化工类专业的一门重要专业课,具有综合性、实用性和工程性等特点。本文拟介绍将5种计算机辅助软件运用于化工设计教学中的具体应用。结果表明,此类软件增强了学生学习本课程的兴趣,教学质量得到明显改善。

Aspen Plus在化工设计物料衡算中的应用

化工设计是化工类专业的一门重要课程,在传统教学的基础上,我们将Aspen Plus大型流程模拟软件引入化工设计教学课堂,讲授了它在连续过程物料衡算中的具体应用。教学实践表明,该软件提高了学生的学习兴趣,教学质量得到明显改善。

MHEBM荧光分子探针法快速测定维生素B_6

以新荧光试剂6-甲基-2-(α-羟乙基)-1H-苯并咪唑(MHEBM)作为荧光探针,利用维生素B_6(VB_6)对MHEBM荧光的增敏作用,建立了VB_6测定新方法。实验结果表明,在中性介质中,MHEBM的荧光强度与VB_6的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,VB_6的线性范围为(0.2—18.2)μg/mL,检出限为0.098μg/mL。方法用于样品中VB_6的测定,RSD=2.32%,加标回收率99.54%。