不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂的特征图谱及多指标成分含量比较

目的比较不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂(后文简称为“煮散”和“汤剂”)物质基准的特征图谱与多指标成分含量变化,为桑白皮汤的制剂开发提供实验基础。方法以不同煎煮时间的煮散与汤剂样品为研究对象。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件建立2种样品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并进行相似度评价;采用HPLC法测定煮散与汤剂样品中桑皮苷A、栀子苷、小檗碱、黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量,以各指标成分含量及总含量变化为评价指标比较二者煎煮过程的差异。结果不同煎煮时间煮散和汤剂特征图谱的相似度分别为0.943~1.000、0.975~0.998。煮散中6种指标成分的溶出速率较快且含量较高;煎煮20 min时,煮散中各指标成分含量分别为汤剂煎煮50 min时的1.1~1.5倍,煮散中各指标成分的总含量为汤剂的1.2倍。结论与汤剂相比,桑白皮汤煮散具有缩短煎煮时间、节约中药资源的优势。本研究结果为“遵古”开发本方剂奠定了基础。

HPLC同时测定何首乌中5种成分及指纹图谱的建立

目的建立HPLC同时测定不同产地何首乌中5种指标性成分含量的方法,并建立何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,测定何首乌样品中五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量,用SPSS19.0统计软件对数据进行聚类分析,建立何首乌HPLC指纹图谱并进行分析。结果何首乌中5种指标性成分的进样量在线性范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4。安徽阜阳样品中五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素甲醚含量最高(分别为0.048 9%、0.036 1%、3.179 9%、0.551 2%),贵州安顺样品中大黄素含量最高(0.423 8%);安徽阜阳样品中指标成分平均总含量最高(3.966 6%),其次为安徽亳州(2.769 8%)、贵州(2.469 4%)及四川(2.306 3%)。云南何首乌样品与其他产地的指纹图谱差异较大,且二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚成分未检出。14批样品指纹图谱有18个共有峰,指认了2、4、7、17、18号峰分别为五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚。结论本试验建立的方法稳定可靠,重现性好,能有效用于何首乌的质量控制。

商陆饮片产地加工与炮制一体化工艺研究

目的建立商陆生品产地加工与炮制一体化加工工艺,优化商陆产地加工与炮制一体化工艺参数。方法以商陆饮片外观性状、水溶性浸出物、商陆皂苷甲含量为指标建立和优化商陆生品产地加工与炮制一体化加工工艺。结果商陆生品产地加工与炮制一体化加工工艺为:取新鲜商陆根,去除茎基、须根、杂质等,洗净,切6 mm厚度片,堆积厚度20 mm,75℃干燥约16 h,得4 mm商陆厚片。结论本研究建立的商陆饮片产地加工与炮制一体化方法合理可行,可在大生产推广。

不同产地半夏二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分含量测定

目的测定半夏中二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分,探讨硫磺熏蒸对半夏性状、浸出物及指标性成分的影响。方法采用RP-HPLC测定不同产地22份半夏样品中琥珀酸、腺苷、鸟苷的含量,采用冷浸法测定半夏的浸出物,采用酸碱滴定法测定半夏二氧化硫残留量。结果 22份半夏样品中,硫磺熏蒸的样品占81.8%;琥珀酸、腺苷、鸟苷3个被测组分分离度良好,达到基线分离,平均加样回收率分别为99.1%、100.1%、99.3%。结论半夏产地加工硫磺熏蒸现象严重,硫磺熏蒸对半夏的性状、浸出物、琥珀酸含量均有一定程度的影响。本研究为2020年版《中华人民共和国药典》半夏质量标准修订提供了参考依据。

不同产地商品半夏中核苷类成分分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定半夏中8中核苷类成分的含量,并按照药典方法测定了半夏药材的二氧化硫残留量,比较不同产地半夏药材间的差异以及硫磺熏蒸对半夏中核苷类成分含量的影响。方法:采用HPLC技术同时测定不同产地半夏药材中8种核苷成分的含量,用SPSS19. 0对数据进行聚类分析,采用药典方法测定二氧化硫残留量。结果:不同产地半夏药材核苷类成分含量存在一定差异,核苷总量以湖南新宁最高,湖北宜昌最低;贵州赫章与各产地核苷含量差异最大;不同产地半夏二氧化硫残留差异大,并且部分核苷成分含量随残留量的增加减少。结论:本研究建立的HPLC方法能够有效地对半夏中核苷类指标成分进行含量测定,为半夏质量控制方法的改进及2020版药典半夏标准的修订提供参考。

高效液相色谱法同时测定前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量

目的建立同时测定前胡药材中指标性成分白花前胡甲素和白花前胡乙素含量的高效液相色谱法。方法共收集安徽、浙江、四川、湖南等地产的31批前胡药材样品,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(25∶75,V/V),流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为321 nm,进样量为10μL。结果白花前胡甲素和白花前胡乙素的质量浓度分别在3.8802~248.3333μg/mL(r=0.9998,n=5)和1.8880~120.8333μg/mL(r=0.9999,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.93%和99.66%,RSD分别为1.64%和1.79%(n=6)。白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量分别为0.62%~1.63%和0.06%~0.59%;按2020年版《中国药典(一部)》规定,白花前胡甲素含量合格的样品有24批(77.42%),白花前胡乙素含量合格的样品有10批(32.26%),2种成分含量均合格的样品仅9批(29.03%)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。市售前胡药材质量参差不齐,合格率低,需要一个切合实际的质量控制方法来评价、控制其质量。

不同产地乌梅理化指标和枸橼酸含量的分析和比较

目的:完善乌梅质量标准评价体系,为本院乌梅道地药材种植基地的合理布局以及内控标准的制定提供依据。方法:按照《中国药典》2015年版(一部)关于乌梅理化指标测定及质量标准要求,对36批次不同产地乌梅的水分、总灰分、浸出物和枸橼酸含量进行分析。结果:乌梅的枸橼酸含量、浸出物、水分和总灰分随产地、批次不同均存在一定差异,首先枸橼酸和总灰分变异较大,其次为浸出物、水分。结论:乌梅药材可优先选择枸橼酸和浸出物含量相对高的浙江、四川产区并建立基地,合理制定内控标准。

酸枣仁中斯皮诺素薄层鉴别方法改进

目的改进《中国药典》2020年版一部酸枣仁项下斯皮诺素的薄层鉴别方法。方法改进了原标准的样品处理、展开及显色方法,以三氯甲烷-甲醇-水(5∶3∶1)的下层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃条件下显色至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。结果供试品色谱图中,斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素斑点清晰,分离度好,Rf值适中,可有效鉴别酸枣仁及其伪品。结论所建立的酸枣仁薄层鉴别方法操作简单,耐用性好,可替代原标准用于酸枣仁的鉴别。