气相色谱-三重四极杆质谱联用法检测市售腊肠中9种挥发性亚硝胺

采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二丙胺（NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（NPIP）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）、N-亚硝基吗啉（NMOR）、N-亚硝基二苯胺（NDPhA）9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法（GC-MS/MS）检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。

气相色谱-三重四极杆质谱测定广东地区市售腊肠中9种挥发性亚硝胺

采用QuEChERS技术（具有快速、简便、经济、高效、可操作性强和安全性）结合气相色谱-三重四极杆质谱联用法（gas chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS-MS）检测广东省6个市（县）的40份市售腊肠样品中常见挥发性亚硝胺的种类和含量,了解广东地区市售腊肠中的9种挥发性亚硝胺的污染现状,包括N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）、N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine,NDEA）、N-亚硝基甲乙胺（N-nitrosomethylethylamine,NMEA）、N-亚硝基二丙胺（N-nitrosodipropylamine,NDPA）、N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine,NPYR）、N-亚硝基哌啶烷（N-nitrosopiperidine,NPIP）、N-亚硝基二丁胺（N-nitrosodibutylamine,NDBA）、N-亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine,NMOR）、N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine,NDPhA）。结果表明：本研究的检测方法灵敏度高,操作简单,适合批量样品的快速检测,其中线性范围为0.05~200 ng/mL,检出限为0.01~0.1μg/kg,加标回收率范围在90.7%~116.0%,相对标准差范围为1.8%~14.0%。广东地区市售腊肠中NDMA、NDBA、NMOR、NPYR、NPIP、NDPA检出率较高;15.0%的市售腊肠样品中NDMA超过我国肉质品的限量标准,最高值为7.37μg/kg,20.0%样品中总挥发性亚硝胺超过10.0μg/kg,含量最高的黑椒腊肠为15.32μg/kg;不同生产方式的市售腊肠中挥发性亚硝胺的种类不同,其中工业化生产的腊肠样品NDMA、NDPA、NDBA含量高于小作坊家庭自制腊肠样品,而小作坊、家庭自制腊肠样品中NMEA、NPYR、NMOR含量高于工业化生产。

广东地区市售腊肠中硝酸盐和亚硝酸盐检测

目的:了解广东地区市售腊肠中硝酸盐和亚硝酸盐含量,为消费者提供健康生活方式指导,并为相关部门的监管提供科学依据。方法:在广东省6个不同地区的超市及农贸市场采集腊肠共84份,按照GB 5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的分光光度法进行检测。结果84份腊肠样本中硝酸盐含量的合格率为59.5%,亚硝酸盐含量的合格率为98.8%;硝酸盐和亚硝酸盐最高含量分别为99.73 mg/kg和44.64 mg/kg。6个不同地区的硝酸盐和亚硝酸盐含量差异有统计学意义(P<0.05),工业化生产的硝酸盐和亚硝酸盐含量高于小作坊家庭自制的,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:广东地区市售腊肠中亚硝酸盐含量合格率比较理想,而硝酸盐残留相对严重。

长期摄入NDMA超标腊肠对大鼠肝脏损害的研究

观察长期摄入二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)超标腊肠对大鼠肝脏的病理损害。通过饮用含30μg/kg NDMA饮用水建立大鼠肝脏损害模型,在NDMA造模组出现肝炎-肝纤维化-肝硬化-肝癌病理损害时,立即处理同期喂养的普通饲料对照组和腊肠喂养组大鼠,检测血清总蛋白(Total protein,TP)、白蛋白(Albumin,ALB)、天门冬氨基转移酶(Aspartate aminotransferase,AST)、丙氨酶氨基转移酶(Alanine aminotransferase,ALT)、碱性磷酸酶(Alkaline phosphatase,ALP),计算肝脏指数以及观察肝脏组织进行病理检查。结果显示,第7、17、25、33周时NDMA造模组大鼠肝脏出现典型肝炎、肝纤维化、肝硬化、肝癌病理改变,造模成功。长期腊肠摄入对大鼠一般状况以及肝脏指数影响不大,但对血清TP、ALB,AST、ALT、ALP水平有影响。整个实验期间(33周)肝脏病理改变从18%普通腊肠对照组(S1组)、18%腊肠NDMA超标组(S2组)至36%腊肠NDMA超标组(S3组)逐渐明显。各组肝炎评分从S1组→S2组→S3组→NDMA组逐渐增高,并随实验时间延长而增高。长期摄入NDMA污染腊肠导致大鼠肝脏损害,损害程度与腊肠中NDMA含量及喂养时间有关。