甲基苯基硅树脂的合成工艺研究

利用甲基氯硅烷和苯基氯硅烷单体水解、浓缩和缩聚三步法合成甲基苯基硅树脂,并对水解温度和搅拌速度对硅树脂水解反应的影响及催化剂种类和用量对硅树脂性能的影响进行了研究。结果表明:随着水解温度的降低和搅拌速率的加快,甲基苯基硅树脂的产率有所提高;溶剂/水的配比为1∶3时硅树脂的热性能和电性能最佳;催化剂用量为3.5%时,硅树脂缩聚反应的操作时间最佳;当固化剂A用量为0.5%时,硅树脂的固化速度较快,成膜后的弹性良好。

POSS改性聚亚苯基硅氧烷的合成与表征

以α,ω-二羟基聚(四甲基对硅亚苯基)硅氧烷为起始原料,分别与1,4-双(甲基氯硅基)苯和甲基二氯硅烷反应,合成了两种带硅氢基的聚亚苯基硅氧烷P1和P2;然后,再与烯丙基七戊基低聚倍半硅氧烷(烯丙基七戊基POSS)进行硅氢加成反应,引入POSS侧基,合成了POSS-P1和POSS-P2。经1H NMR和29Si NMR分析证实得到了目标产物;GPC分析表明,两种聚合物经POSS改性后摩尔质量均增大,摩尔质量分布变宽;DSC和TGA分析表明,两种聚合物经POSS改性后熔点分别提高8.4℃和10.6℃,热质量损失率达到5%时的温度分别提高197℃和162℃,且均在400℃以上。