2种甘氨酸锌络合物的晶体结构研究

为甘氨酸锌络合物质量标准的制订,以及产品的研究和规范应用,采用单晶X-射线衍射对2种甘氨酸锌络合物的晶体结构进行表征,确定2种化合物的结构分别为甘氨酸锌(1∶1型)[Zn(C2H5NO2)2·4H2O]SO4·ZnSO4·6H2O和甘氨酸锌(2∶1型)Zn(C2H4NO2)2·H2O。分析认为:甘氨酸锌(1∶1型)中的Zn(Ⅱ)为六配位,八面体构型,2个配体羟基氧和4个配位水与1个Zn(Ⅱ)配位,氢键结合六水合硫酸锌形成复合物。甘氨酸锌(2∶1型)分子中的水为结晶水,未参与配位;Zn(Ⅱ)为五配位,形成畸变的三角双锥构型,与2个配体形成2个五元螯合环;甘氨酸配体中羟基氧和羧基氧原子配位后形成大π键,其中一个氧和氨基氮与Zn(Ⅱ)形成五元螯合环,另一个氧桥连2个Zn(Ⅱ)中心,并通过与结晶水间的氢键构成大分子,形成螯合聚合物。

新型饲料添加剂蛋氨酸铬的合成与表征

以蛋氨酸和乙酸铬为原料,合成2∶1新型蛋氨酸铬为双核络合物,得到的产物分子式为Cr(C_5H_(10)NO_2S)2(OH)_2(C_5H_(10)NO_2S)_2Cr。通过正交试验确定蛋氨酸铬的最适反应条件为蛋氨酸与乙酸铬的摩尔比3∶1,反应体系pH 6,反应时间60 min,反应温度100℃,产率48.25%。并通过红外光谱、元素分析、热重分析和XRD(X射线衍射)粉末衍射对其进行表征及结构推测。

半胱胺-Zn(Ⅱ)络合反应稳定性及热力学特征研究

采用pH电位滴定法,于温度25℃条件下,获取半胱胺盐酸盐的各级加质子常数（lgK1H=10.92,lgK2H=8.25）、离解常数（Ka1=5.62E-09,Ka2=1.20E-11）及其与Zn（Ⅱ）形成配合物的稳定常数（lgk5=36.74）、热力学函数（△rHm=-157.14kJ/mol,△rSm=176.74J/（mol·K）,△rGm=-209.60kJ/mol）,并计算各pH条件下半胱胺盐酸盐与Zn（Ⅱ）配合的条件稳定常数。计算得Zn（Ⅱ）与半胱胺盐酸盐配位反应的热力学函数△rGm〈0、△rHm〈0、△rSm〉0,证明反应过程为自发放热。半胱胺盐酸盐与Zn（Ⅱ）形成配合物的稳定常数和条件稳定常数均很大,表明形成的半胱胺锌很稳定。

响应面法优化蛋氨酸锰的合成

以蛋氨酸和一水硫酸锰为原料合成蛋氨酸锰,在单因素试验的基础上,选择氢氧化钠用量、反应温度和反应原料摩尔配比为影响实验结果因素,通过响应曲面中心复合法优化蛋氨酸锰的制备工艺条件,并建立二次回归方程.优化的最佳条件:n(蛋氨酸)∶n(Mn SO4·H2O)=2.006∶1,n(Mn SO4·H2O)∶n(Na OH)=1∶2,反应温度为80℃,产率可达85.37%.采用红外光谱、热重及XRD粉末衍射验证产物发生络合反应且不含结晶水,采用EDTA法和凯氏定氮法进行含量分析,得蛋氨酸锰的分子结构式为Mn(C5H11O2NS)2.

氢化物-原子荧光光谱法测定富硒酵母中有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高,回收率好,适合于硒酵母中有机硒和无机硒的测定。

不同锌源对吉富罗非鱼生长性能、血清生化指标、血清和肝胰脏中微量元素含量的影响

本试验旨在研究饲料中添加不同锌源(肠溶型甘氨酸锌、甘氨酸锌、一水硫酸锌)对吉富罗非鱼生长性能、抗氧化能力、脂肪代谢以及血清和肝胰脏中抗氧化相关微量元素铜、铁、锰、锌含量的影响。将240尾初重为(47.54±0.84)g的吉富罗非鱼随机分为4组,每组3个重复,每个重复20尾。对照组罗非鱼饲喂基础饲料(锌含量为72.22 mg/kg),试验组罗非鱼分别饲喂在基础饲料中添加40 mg/kg(以锌计)肠溶型甘氨酸锌、甘氨酸锌、一水硫酸锌的试验饲料。试验期为40 d。结果显示:与对照组和一水硫酸锌组对比,饲料中添加肠溶型甘氨酸锌不仅可以显著提高吉富罗非鱼的增重率和蛋白质效率(P<0.05),还可以显著降低吉富罗非鱼肝体比和饲料系数(P<0.05)。与对照组和一水硫酸锌组相比,甘氨酸锌组饲料系数显著降低(P<0.05),蛋白质效率显著提高(P<0.05)。各组血清超氧化物歧化酶、碱性磷酸酶活性无显著差异(P>0.05),但肠溶型甘氨酸锌组、甘氨酸锌组血清丙二醛含量显著低于对照组(P<0.05)。肠溶型甘氨酸锌组血清总胆固醇含量显著高于其他各组(P<0.05),同时甘油三酯含量显著高于对照组和一水硫酸锌组(P<0.05)。各组血清中铜、铁、锰含量无显著差异(P>0.05),但肠溶型甘氨酸锌组血清和肝胰脏中锌含量显著高于对照组和一水硫酸锌组(P<0.05)。结果提示,饲料中添加肠溶型甘氨酸锌可提高吉富罗非鱼的生长性能,提高抗氧化能力,促进脂肪代谢,增加血清和肝胰脏中锌含量,且肠溶型甘氨酸锌的促生长效果优于甘氨酸锌。

半胱胺锌修饰玻碳电极测定饲料添加剂赖氨酸铜螯合物的螯合率

采用半胱胺锌（C2H7NS）3·Zn SO4·Zn Cl2修饰玻碳电极,以差分脉冲伏安法（DPV）在0.1 mol/L的KCl溶液中对游离Cu2＋进行了测定。游离Cu2＋浓度与氧化峰电流值在0.01～0.5 mmol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为I=-0.1005c-1.6×10-5,相关系数为R2=98.63,检出限（S/N=3）为0.1μmol/L。通过加标实验验证修饰电极对Cu2＋含量测定,回收率为95.1%～102.6%,RSD（n=5）在3%以内。考察了干扰金属离子（M g2＋,Mn2＋,Zn2＋）对电极检测Cu2＋无影响,制备的修饰电极对赖氨酸铜螯合物不响应,直接测定赖氨酸铜螯合物螯合率为91.78%和91.93%。