基于羧基化碳纳米管检测磺酰胺的电化学传感方法研究

【目的】磺胺类药物是一类广谱抗菌药,在畜禽和水产养殖临床都被广泛应用,其在食品中残留对消费者健康会造成一定的潜在危害,因此研究简便、快速、高灵敏度的检测方法十分必要。【方法】研究建立了一种检测磺酰胺的电化学传感方法。首先采用差分脉冲(differential pulse voltammetry,DPV)法筛选了7种工作电极修饰材料,发现磺酰胺在羧基化碳纳米管(COOH-CNTs)修饰的工作电极上有最大的峰电流响应,进一步通过电化学阻抗和电催化有效表面积研究了COOH-CNTs修饰电极的电化学性能,然后优化了修饰材料在玻碳电极上的滴涂体积和检测缓冲液pH等条件。【结果】筛选的7种不同的修饰材料中,磺酰胺在COOH-CNTs修饰的电极峰电流响应最大(11.89μA),且催化电位相对于其他的修饰材料最低(0.76 V),说明COOH-CNTs对磺酰胺的氧化具有最好的电催化作用。其次是掺氮石墨烯(N-Gr),最差的是羧基化石墨烯(COOH-Gr);阻抗实验表明COOH-CNTs修饰后的奈奎斯特半圆的直径较未修饰的玻碳电极明显更小,表明修饰后的电极电子传递能力大大提高了。以修饰材料COOH-CNTs用量为5μL,检测缓冲液pH为8.5条件下,磺酰胺在9.29×10^(-6)~2.9×10^(-4)mol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.0087x+0.0955,相关系数R2=0.9916,检测限为6.21×10^(-6)mol/L,加标回收率在91.48%~105.32%,电极重复使用12次的RSD为1.99%。【结论】本实验筛选到了一种对磺酰胺响应灵敏度高的电极修饰材料COOH-CNTs,建立了简便、快速、稳定性好的电化学检测方法,该方法适用于草鱼和鲜奶样品中磺酰胺药物残留检测。