眼部彩妆类化妆品中13种禁用着色剂的使用情况

为了调查国产眼部彩妆类化妆品中禁用着色剂的使用现状,采用GB/T 34806—2017《化妆品中13种禁用着色剂的测定高效液相色谱法》对100批眼部彩妆类化妆品进行监测分析。结果共有19批样品检出禁用着色剂颜料红53,其余12种禁用着色剂均未检出,样品不合格率为19.0%。通过配方成分比对与结果分析,推测颜料红53可能作为原料颜料红57的杂质被引入到产品中,建议加强对眼部彩妆类化妆品中禁用着色剂的质量安全监管和原料质量控制研究。

浅议化妆品中塑料微珠治理

塑料微珠引起的环境问题对于全球生态保护是一个极大的挑战,开展化妆品中塑料微珠的治理已是大势所趋。本文梳理了化妆品中塑料微珠的定义、危害和国内外政策要求,分析了我国化妆品中塑料微珠的监管现状,并提出了监管对策,以期为相关部门持续深化化妆品中塑料微珠治理工作提供参考。

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的研究

目的:建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用SunFireTMC18柱,以0.01 mol.L-1乙酸铵水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长334 nm,流速为0.2 mL.min-1。对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别。结果:在4种受试中药抗风湿制剂中,1种被检测到掺有吡罗昔康。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法。

反相高效液相色谱法测定奋乃静片的含量

目的:建立奋乃静片的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为NUCLEODUR C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为5mmol·L^(-1)醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH3.4)-三乙胺(100:0.1)-甲醇(40:60),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为258nm,柱温为35℃。结果:奋乃静在19.9～199μg·ml^(-1)浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.2%(n=9),RSD=0.4%(n=9)。结论:方法、灵敏、准确,适用于奋乃静片的质量控制。

反相高效液相色谱法测定盐酸肼屈嗪片的含量

目的:建立盐酸肼屈嗪片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为NUCLEODUR C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.28%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(95:5),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为260 nm,柱温为40℃。结果:盐酸肼屈嗪在20.3～203μg·ml^(-1)浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1%,RSD= 1.1%(n=9)。结论:方法专属性强、灵敏度高、适用于肼屈嗪片的质量控制。

气相色谱法测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂残留量

目的 :建立了测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯残留量的顶空进样气相色谱方法。方法 :采用HP 5石英毛细管柱 ;载气为氮气 ;检测器为FID。结果 :方法回收率分别为 10 1.6 % ,10 2 .1%。最低检测量均为 1.0 μg。 结论 :本方法可应用于测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯的残留量。

高效液相色谱法测定酚酞片的含量

目的:建立酚酞片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为XterraTM Waters C18色谱柱(4．6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),在275 nm波长处检测。结果:线形范围为10．02-501μg·ml-1,平均回收率为99．8％(n=9),RSD= 1．07％。结论:方法简便快速,专属性强,灵敏度高,适合于酚酞片的质量控制。

硬脂酸中棕榈酸和硬脂酸的GC法测定

建立了GC法测定硬脂酸中的棕榈酸和硬脂酸。以聚乙二醇(PEG)为固定相,采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度260℃,分流比30:1,载气为氮气。棕榈酸和硬脂酸在0.5～4mg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好;回收率为100.3%和100.2%,RSD均为0.9%。

高效液相色谱法测定卡巴克络片的含量

目的 建立卡巴克络（肾上腺色腙）片的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为Nucleodur C18（4．6×150mm，5μm），流动相为甲醇-水（15：85），355nm检测。结果 线性范围为20—200μg·mL^-1，平均回收率为100．9％（n=9），RSD=0．5％。结论 方法专属性强、灵敏度高、重现性好，结果准确，适合肾上腺色腙片的质量控制。

反相高效液相色谱法测定盐酸安他唑啉片的含量

目的建立盐酸安他唑啉片含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Nucleodur C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为[5mmol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH=3.4)-三乙胺(100∶0.2)]-甲醇(50∶50),流速为1mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。结果盐酸安他唑啉质量浓度在20.22～202.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.83%,RSD=0.53%(n=6)。结论HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸安他唑啉片的质量控制。

荧光分光光度法测定甲磺酸培氟沙星注射液的含量

目的 :用荧光分光光度法测定甲磺酸培氟沙星注射液的含量。方法 :以 0 .2 5 m ol/ L盐酸液为溶剂 ,测定甲磺酸培氟沙星的含量。结果 :在 0 .1～ 0 .5 μg/ ml浓度范围内呈线性关系 ,平均回收率为 99.7% ,变异系数为1.30 %。结论 :该法专属性强 。

旋光法测定注射用头孢噻肟钠的含量

以水、乙醇为混合溶剂 。

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法。方法采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在34种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有吡格列酮。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法。

反相高效液相色谱法测定盐酸卡替洛尔滴眼液的含量

目的建立盐酸卡替洛尔滴眼液含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为nucleodur C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH=4.0)-乙腈(20∶80),流速为1mL/min,检测波长为252nm,柱温为40℃。结果盐酸卡替洛尔质量浓度在19.85～198.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD=1.2%(n=9)。结论HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸卡替洛尔滴眼液的质量控制。

反相高效液相色谱法测定盐酸多沙普仑注射液的含量

目的：建立盐酸多沙普仑注射液的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm，迪马公司），流动相为水-甲醇（30：70），流量为1mL·min^-1，检测波长为225nm，柱温为40℃。结果：多沙普仑在20～200mg·L^-1浓度范围内，与峰面积呈良好的相关性（r=0．9995），平均回收率为99．7％（n=9），RSD=1．0％。结论：本法专属性强、灵敏度高、重现性好，结果准确，适用于盐酸多沙普仑注射液的质量控制。

旋光法快速测定倍他米松磷酸钠注射液的含量

目的 :建立倍他米松磷酸钠注射液的含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,采用旋光度测定法测定。结果 :倍他米松磷酸钠在 0 .5～ 10 mg/ ml浓度范围内与旋光度值呈良好线性关系 ,回归方程为 :C =10 .8814×α - 0 .0 979( r =0 .9995 ) ,平均回收率 :99.4 % ,RSD=1.0 1%。结论 :该方法简便 ,快速 ,准确。

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特,1种被检测到掺有苯乙双胍。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺人苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的:对保健品中添加的化学成分进行检定。方法:使用硅胶柱色谱进行分离纯化,波谱分析鉴定结构,并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果:分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil,在无对照品的条件下,可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论:保健品中非法添加西地那非同系物,是隐蔽性较强的造假行为,应引起有关方面的重视。

荧光分光光度法测定奋乃静片的含量

目的建立奋乃静片的荧光分光光度法含量测定方法。方法以盐酸-乙醇溶液(取乙醇500mL,加盐酸10mL,加水至1000mL,摇匀)为溶剂,荧光光度法测定波长为λex=280nm,λem=380nm。结果奋乃静质量浓度线性范围是2.55～30.63μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率为99.97%,RSD=0.51%(n=9)。结论本法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于奋乃静片的质量控制。