不同硅铝比ZSM-5负载铁基催化剂二氧化碳加氢性能

CO_2加氢在铁基催化剂上直接制取高附加值化学品是实现其资源化利用的重要途径。通过等体积浸渍法制备了不同硅铝比(25,70,150)的ZSM-5负载的铁基催化剂,考察硅铝比对铁基催化剂上CO_2加氢性能的影响。结果表明,随着硅铝比的升高,催化剂活性先升高后降低,最优化硅铝比为70。CO_2-DRIFTS和CO_2-TPD结果显示,硅铝比为70的ZSM-5载体制备的催化剂具有较多且较强的表面碱性位,促进CO_2分子的活化解离。通过H2-TPR、XRD、Raman等表征揭示了催化剂结构的演变过程。还原后催化剂的活性金属以单质Fe形式存在,反应过程中单质Fe向Fe3O4和Fe Cx物种转化。不同硅铝比配位环境影响Fe与C的相互作用,影响FeC_x的生成,从而影响CO_2加氢的活性和选择性。

便携离子色谱系统测定油气录井过程钻井液中无机盐离子的含量

在油气录井过程中,通过分析钻井液的成分信息,可以判断地层水的类型、追踪注入水的运移路径、预测地表和井下设备的结垢趋势,同时还可辅助进行腐蚀监测和预测[1-4]。钻井液作为油气藏勘探录井中重要的地质信息载体[5],不仅需要对常规的有机质进行检测,还需要对其中的多种无机盐离子进行及时地检测和分析。

离子色谱法同时测定凉白开饮品中痕量溴酸盐、亚硝酸盐和溴化物

样品过0.22μm滤膜后,以SH-AP-1型阴离子交换柱分离,以14 mmol·L^(-1)KOH溶液洗脱,采用电导检测器测定其中溴酸盐(以BrO_(3)^(-)计)、亚硝酸盐(以NO_(2)^(-)计)和溴化物(以Br~-计)的含量。结果显示:BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)的质量浓度均在1.00~10.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限依次为0.19,0.06,0.18μg·L^(-1);空白加标水样中BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)测定值的相对标准偏差(n=6)依次为1.5%,2.1%,3.1%;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.5%~104%;与采用重氮偶合分光光度法的快检设备分析进行比对,该方法对小于5.00μg·L^(-1)的低浓度水平NO_(2)^(-)测定的准确度更高;方法用于凉白开饮品及生产工艺中反渗透水分析,结果均未检出BrO_(3)^(-),反渗透水中BrO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.13μg·L^(-1)和1.54μg·L^(-1),凉白开饮品中Br^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.33μg·L^(-1)和1.21μg·L^(-1)。

活化气氛对CO_2加氢制取低碳烯烃Fe-K催化剂构-效关系

CO_2加氢直接制取低碳烯烃是实现其资源化利用的重要途径。通过热分解法制备了5种不同K含量(1%、3%、5%、7%、9%)的Fe-K催化剂用于CO_2加氢反应,结果表明Fe95-K5(95%Fe-5%K,质量分数)催化剂具有最优的活性及C2~C4烯烃选择性;随后对Fe95-K5催化剂进行了10%H2/Ar、10%CO/Ar及5%CO/5%H2/Ar3种不同气氛活化处理以及CO_2加氢反应。结果发现,10%CO/Ar活化的催化剂具有最高的C2~C4烯烃选择性(38.1%)及链增长能力(α=0.644)。此外,还通过X射线衍射、Raman、程序升温等表征技术揭示了催化剂在不同活化气氛下的结构演变历程。研究发现,10%CO/Ar与5%CO/5%H2/Ar活化的催化剂会生成γ1型碳化铁结构,而10%H2/Ar活化的催化剂则会在反应过程中生成γ2型碳化铁结构,两种碳化铁结构对CO_2解离均有促进作用。

稳定剂对IC直接检测亚硫酸盐的影响研究

开发了以次磷酸钠为抗氧化剂的亚硫酸根样品预处理方式,与用甲醛稳定SO32-相比,二者在前80小时内稳定效果处于同一水平,且SO32-保存度皆在90%以上;90 h后甲醛稳定效果下降明显,而次磷酸钠稳定效果下降缓慢,水平占优。最终建立以次磷酸钠为前处理稳定剂的亚硫酸根样品离子色谱检测方法。色谱柱为盛瀚SH-AC-18,淋洗液为3.6mM Na2CO3+4.5mM NaHCO3,流速1 mL·min^-1,进样量25μL。亚硫酸根在0~12 mg·L-1线性关系良好,相关系数0.999,检出限(S/N=3)0.024 mg·L^-1。在土壤浸出液中添加0.056、0.125、2.000 mg·g^-1三种水平的标准样品,其加标回收率为89%~105%,平行测试的相对标准偏差小于0.25%,精密度和准确度良好,符合标准要求。

在线燃烧-离子色谱法测定炭黑中氯和溴的含量

炭黑是橡胶产品的补强填充剂,是仅次于生胶的第二橡胶原材料,炭黑是有机物在空气不足的条件下经不完全燃烧或热分解而得到的有机产物[1-3]。卤素化合物作为7种阻燃剂,广泛应用于各类高分子材料中[4]。根据国际电工委员会IEC 61249-2-21标准,卤素的限制适用于氯和溴,其他的元素没有限制[5]。

离子色谱–抑制电导法同时测定聚乙二醇中7种阴离子

建立离子色谱–抑制电导法同时测定聚乙二醇中F–,CH3COO–,HCOO–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–7种阴离子的分析方法。样品经超纯水溶解,滤液过SPE–C18前处理柱和0.22μm滤膜后,选用SH–AC–11型阴离子交换柱进行色谱分离,以9 mmol/LKOH淋洗液进行洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,7种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1334~1.794μg/L。以PEG 6000为基体进行加标回收试验,加标回收率为79.85%~103.2%,测定结果的相对标准偏差为0.53%~2.45%(n=6)。该方法具有良好的分离效果,响应较好,适用于聚乙二醇中7种阴离子的同时测定。

离子色谱法测定化肥中的无机阴离子和三聚氰胺

利用离子色谱(IC)建立了化肥中无机阴离子和三聚氰胺的色谱分析方法。将化肥样品用7 g/L的三氯乙酸溶液超声提取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经净化后溶液中的阴离子用SH-AP-1(250 mm×4.0 mm)作为分离柱,抑制型电导检测器测定;溶液中三聚氰胺用SH-CC-4(200 mm×4.0 mm)作为分离柱,紫外检测器检测。结果表明,离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,标准曲线的线性相关系数r均大于0.999,加标回收率在93.4%~104.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%,该方法可以广泛适用于多种化肥样品中阴阳离子检测。

超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子

建立超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子的方法。砂石样品用超纯水超声萃取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经0.22μm水系PES滤膜过滤,采用离子色谱法测定滤液中氟、氯、硫酸的含量,以外标法定量。3种阴离子的质量浓度在0〜50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数均大于0.999。检出限为1.921〜2.599μg/L。样品加标回收率为89.80%〜99.80%,测定结果的相对标准偏差为0.27%〜1.21%(n=6)该方法能较准确地测试建设用砂石中的氟离子、氯离子、硫酸根离子。

一种快速检测黄曲霉毒素B1的方法

利用黄曲霉毒素专用测定仪建立了一种快速检测食品中黄曲霉毒素B1的分析方法,该仪器采用基于LED光源的荧光检测器和光衍生器。试样采用乙腈提取,226多功能净化柱净化,净化液经C18反相色谱柱分离利用黄曲霉毒素衍生物的荧光特性进行含量测定。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1在0.01~20μg/kg内线性关系良好,相关系数为0.9998,S/N3信噪比下检出限0.007μg/kg,实际样品的加标回收率在80%~90%之间,同一样品重复测定结果的相对标准偏差0.69%,方法检出限、精密度、准确性等指标均满足国家标准限量要求。