离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的:建立离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸氢钠的含量。方法:用过氧化氢溶液将不稳定的亚硫酸根氧化为在水中更为稳定的硫酸根,使用离子色谱仪进行检测,以10 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液作淋洗液,色谱柱为Dionex IonPAC AS11-HC,250 mm×4 mm, 5μm,并连接与分析柱填料相同的保护柱,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样体积20μL。结果:在试验条件下,硫酸根在2.5~15μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法检出限为8 ng·mL^(-1),定量限为20 ng·mL^(-1),样品加标回收率为99.29%~101.18%。结论:与传统的化学反应显色-紫外分光光度法相比,离子色谱法操作简便,方法检出限低,检测过程中样品更为稳定,测定结果可靠,再现性良好,适合大批量快速样品检测。

柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定:色谱柱为Diamonsil Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1~1067.6 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),检测限为27 ng·ml^(-1),平均加样回收率为101.5%(RSD=3.7%,n=9)。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。