4＇－甲氧基－2＇，7－二羟基黄烷酮的合成

２－羟基－４－甲氧基甲氧基苯乙酮与２－甲氧基甲氧基－４－甲氧基苯甲醛经缩合、环化、除保护基等反应合成了４＇－甲氧基－２＇，７－二羟基黄烷酮。

“一锅法”简便合成1,4-双(2,4-二羟基苯基)-丁二酮-1,4(英文)

１，４－双（２，４－二羟基苯基）丁二酮－１，４－是Ｐｒａｋａｓｈ等从买麻藤属龈（ＧｅｎｅｈｕｍＵＬａ）中分离得到的一种微量组分。文中报道了以丁二腈和间苯二酚为原料，“一锅法”简便合成了此化合物。

不同产区太子参氨基酸含量测定及多元统计分析

本文采用高速氨基酸自动分析仪对太子参四大种植主产区(安徽、江苏、福建、贵州)的栽培品及河南的野生品,共13个批次太子参药材的氨基酸组成和含量进行测定。结果显示氨基酸含量基本顺序为:精氨酸(Arg)>谷氨酸(Glu)>天冬氨酸(Asp)>脯氨酸(Pro),其中安徽宣城产太子参样品(S2)的16种氨基酸总含量和7种人体必需氨基酸含量最高。以上述4种主要氨基酸作为指标,探讨了不同产区太子参药材的内在品质。采用聚类分析法对氨基酸含量进行多元统计分析,表明氨基酸含量分析可体现样品产区间和产区内的差异性,可区别野生品与栽培品。这些结果为发展太子参道地药材的质量标准控制提供了依据。

暖地大叶藓化学成分的研究

从真藓科大叶藓属植物暖地大叶藓Rhodobryum giganteum(schwaegr.)Par.的乙醇提取物中分离得到9个化合物,通过波谱分析鉴定其分别为麦角甾-7,22-双烯-3β,5α,6β-三醇(1),乌苏酸(2),琥珀酸(3),尿嘧啶(4),棕榈酸(5),槲皮素(6),碳二十九烷(7),β-谷甾醇(8),胡萝卜苷(9)。化合物1～9均为首次从该植物中分离得到。

太子参红外指纹图谱的双指标序列分析

本文采用傅里叶变换红外光谱仪测定了四大种植主产区(安徽、江苏、福建、贵州)的栽培品及河南的野生品,共13个批次太子参甲醇提取物,获得不同产地太子参栽培品的FTIR指纹图谱,并对指纹图谱进行了相似度的计算,同时结合(共有峰率,变异峰率)双指标序列分析方法,对不同产地太子参的FTIR光谱进行了研究。结果表明,该方法所建立的太子参FTIR指纹图谱能够区分栽培品和野生品的差异,双指标序列分析法能够为产区间和产区内太子参品质差异提供参考,两种分析方法结合可为该药材的质量分析、评价与控制提供依据。

苄基化甘露糖原酸酯的开环研究

以甘露糖为原料合成了苄基化甘露糖原酸酯,并对其在酸催化下的开环反应进行了研究,采用1HNMR对各阶段产物进行了表征。结果表明,冰乙酸的催化效果最好,产率可达90%,同时对冰乙酸催化苄基化甘露糖原酸酯的开环机理进行了探讨,合理地解释了用80%或50%乙酸代替冰乙酸时产率下降的原因,主要是水与亲核试剂乙酸根形成了竞争,生成了副产物。

双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成...

超声波促进的“一锅法”合成烯糖

在超声波促进下,未保护的吡喃糖依次与乙酸酐(或苯甲酸酐),乙酰溴,锌粉和PEG-600反应,"一锅法"合成了一系列乙酰化烯糖(或苯甲酰化烯糖),收率46%～89%,其结构经1H NMR确认。

利用表面上的小分子控制细胞黏附

细胞黏附是重要的生理过程,多细胞生物体中大部分种类的细胞都依赖于在表面的黏附而进行其正常生理活动。细胞的黏附需要固定在表面的有机分子(例如蛋白质或多肽)作配体。我们利用表面上的小分子模拟蛋白质或多肽作为配体,通过与细胞膜上受体结合,促进细胞黏附到表面。聚乙二醇(PEG)可以抵抗细胞在表面的黏附,我们利用含有PEG的表面来调节细胞黏附。细胞表面的受体与胞外基质表面的配体结合是一个动态过程,在适宜时间和空间发生的时候,细胞就会产生运动和迁移,细胞的迁移也是重要的生理过程。本文主要介绍近年来利用小分子的表面化学和微纳米结构控制细胞在表面的黏附和迁移。

新型2-C-丙酮基吡喃葡萄糖基三唑类化合物的合成

以碘化亚铜为催化剂,PEG-400为溶剂,2-C-丙酮基吡喃葡萄糖基叠氮与取代炔经叠氮-炔环加成反应高产率地合成了一系列新型的2-C-丙酮基吡喃葡萄糖基三唑类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HRMS表征。

新型4,6-脱水-α-D-吡喃型半乳糖衍生物的合成

以甲基-2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃型半乳糖为起始原料,通过对1-位和2-位进行结构修饰,6-位选择性脱除苄基后,再引入保护基Ms(或Ts)制得3,4-二-O-苄基-6-磺酰基(或对甲苯基磺酰基)-α-D-吡喃型半乳糖衍生物(2a^2f);在AcOK/DMSO体系中于80℃反应24 h,2发生分子内亲核取代反应合成了一系列新型的4,6-脱水-α-D-吡喃型半乳糖衍生物,产率78%~88%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征。

氟化钾催化合成糖原酸酯

以葡萄糖,甘露糖和鼠李糖为原料,经羟基保护和溴代制得溴代糖(2a^2e);2在氟化钾催化下与醇反应合成了一系列新颖的单糖原酸酯(5a^5c),6-O-Ms-单糖原酸酯(5d)和6-O-Ts-单糖原酸酯(5e)。2与由半乳糖制得的糖基受体反应合成了糖-糖原酸酯(5a-Ⅵ,5b-Ⅵ)。5的结构经1HNMR,13C NMR和MS表征。

3-O-乙酰基-4,6-二-O-苄基-1,2-环丙烷葡萄糖的合成

以葡萄糖为起始原料制得苄基葡萄烯糖,再经Ferrier重排、双羟化反应、选择性磺酰化、羟基保护和在碱性条件下关环反应合成了3-O-乙酰基-4,6-二-O-苄基-1,2-环丙烷葡萄糖。其中5个中间体为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。

6-取代乙酰化烯糖的合成

6-取代烯糖是糖化学中合成活性天然产物和低聚糖的重要中间体。以未保护的吡喃糖为原料合成溴代糖,生成的溴代糖在Zn-PEG600-H2O以及超声波条件下经还原消除生成6-取代乙酰化烯糖,产率为80~92%,合成的溴代糖以及烯糖的结构经1H NMR表征确认。提供了一种操作简便、成本低的合成烯糖的方法。

钯类催化剂在形成碳－碳单键反应中的应用

钯催化反应是广泛被用于有机合成的简单而又重要的反应。主要综述钯类催化剂在形成碳－碳单键反应中的应用，着重阐述了卤代烃与有机金属化合物、烯烃、炔烃的交联反应。

替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藳本内酯。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL.min-1,丁苯酞检测波长228 nm,藁本内酯检测波长330nm,柱温35℃。以丁苯酞作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞和藁本内酯进样量分别在0.01～0.2μg(r=0.9999)和0.1～2.0μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,测得相对校正因子f’为1.0806,不同条件下相对校正因子的重现性良好,利用相对校正因子计算川芎中待测成分含量与外标法实测值之间没有明显差异。结论:用丁苯酞替代藁本内酯作为对照品,同时测定川芎中丁苯酞及藁本内酯的含量,解决了藳本内酯对照品不稳定的难题,该方法可用于川芎的质量控制。

千金子化学成分的研究

目的对续随子Euphorbia lathyris的种子千金子进行化学成分的研究。方法采用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶方法进行分离和纯化，通过理化常数和波谱分析对化合物结构进行鉴定。结果从千金子乙醇提取物中分离得到结构类型多样的22个化合物，分别是大戟因子L-[euphobia L1，3-O-苯乙酰基-5，15-O-二乙酰基-6（17）-环氧续随子醇，1]、3，7-O-二苯甲酰基-5，15-O-二乙酰基-7-羟基续随子醇（2）、3-O-苯甲酰基-5，15-O-二乙酰基续随子醇（3）、3-O-十六碳酰基巨大戟醇（4）、20-O-十六碳酰基巨大戟醇（5）、3-（9-肉桂酰基-15，17-D二乙酰基-17-羟基交京大戟醇（6）、3-O-苯甲酰基-5，15，17-O-三乙酰基-17-羟基异续随子醇（7）、3-O-烟酰基-5，15-O-二乙酰基续随子醇（8）、3-O-苯甲酰基-5，15-O-二乙酰基-7-O-烟酰基-7-羟基续随子醇（9）、巨大戟醇（10）、续随子醇（11）、七叶树内酯（12）、O-谷甾醇（13）、棕榈酸（14）、1，2，3-三羟基苯（15）、2，3-二羟丙基十九碳酸酯（16）、2，3-二羟丙基-9-烯-十八碳酸酯（17）、2，3，4-三羟基丁基-十五碳-3-烯碳酸酯（18）、金色酰胺醇脂（19）、苯甲酸（20）、对羟基苯甲酸（21）、油酸（22）。结论其中化合物10、11、14～19是首次从千金子中分离得到。化合物1～3是其主要二萜成分。

不同品种苦荞中的4种活性黄酮含量

利用HPLC测定21个不同品种苦荞籽粉和麸皮中芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量.采用RP-HPLC,用Damonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为354 nm,柱温30℃.结果显示,在室温状态下,21种不同品种的苦荞种子中水分含量在4.907 3%-6.993 6%之间,恒重状态下,麸皮质量分数为21.84%-30.03%,麸皮重量约占苦荞籽粒质量的1/4.芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的线性范围分别在20-400μg/m L、2-40μg/m L、1-20μg/m L、0.5-10μg/m L;不同品种苦荞籽粉中,芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量范围分别为12.137 0-20.318 6 mg/g、1.478 7-2.871 9 mg/g、0.014 6-0.901 5 mg/g、0-0.015 9 mg/g,4种主要黄酮的总含量为14.015 1-22.871 7 mg/g;麸皮中芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量范围分别为4.269 0-12.118 9 mg/g、0.258 5-1.014 9 mg/g、0.061 8-0.735 4 mg/g、0-0.026 3 mg/g,4种主要黄酮的总含量为4.651 1-13.148 6 mg/g.本研究表明,无论在籽粉还是麸皮中,芦丁都是含量最高的黄酮,其次为山奈酚-3-芸香糖苷和槲皮素,山奈酚的含量在万分之一以下;本研究可为苦荞籽粉和麸皮中主要黄酮的开发和优良品种的利用提供重要依据.

减压内沸腾和响应面分析优化苦荞总黄酮提取工艺

首次利用减压内部沸腾法结合响应面分析,优化苦荞(Fagopyrom esculentum)种子中的黄酮类化合物提取工艺.通过析因实验筛选,以提取压力、乙醇浓度、提取时间、提取温度为自变量,总黄酮得率为响应值,采用BoxBenhnken中心组合试验设计.结果表明最佳提取条件为:0.060 MPa,52℃条件下,用38%的乙醇,料液比1:16,提取5min,提取两次,总黄酮得率为2.65%.因此,采用减压内沸腾结合响应面分析方法,在保证苦荞总黄酮得率的同时,大幅降低了提取温度,缩短了提取时间,可为苦荞黄酮的进一步开发和工业化生产提供理论基础.