浙江省部分食品中农药残留水平研究

目的：为了解我省市售部分食品中农药残留状况.方法：2004年在我省杭州、绍兴、宁波、温州、湖州、金华、台州、衢州市等地共采集大米、面粉、花生、水果、蔬菜、茶叶1310份食品进行有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药残留监测.结果：食品中六六六、滴滴涕含量均低于国家标准限量,测定范围＜0.001～0.086 mg/kg,以δ-666、p,p＇-DDT检出最多.有机磷检出率为21.5%（208/967）,检出有机磷15种,以乙拌磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷残留最高.其中蔬菜的检出率23.4%（192/821）,超标率13.1%（108/823）;水果的检出率15.7%（16/102）,超标率12.7%（13/102）.氨基甲酸酯的检出率2.9%（13/441）,超标率2.0%（9/441）,以检出呋喃丹为主;拟除虫菊酯的检出率7.8%（50/645）,氯氰菊酯检出最多.结论：提示我省蔬菜、水果中农药残留依然严重,而农药的高检出率是本省农药中毒发生率高的主要原因.

GaN HEMT器件稳态热特性试验研究

大功率GaN HEMT器件在工作时较高的热流密度引发器件高温,而高温会显著影响器件性能及可靠性。从不同器件结构设计出发,结合器件热量传递理论,建立了器件热阻模型;采用高速红外热像仪试验分析了器件结构对GaN HEMT器件稳态热特性的影响,定量给出了不同总栅宽、不同单指栅宽、不同栅间距在不同功率密度下的稳态温升。相关结果可用于研发阶段器件结温的快速评估。

翻转课堂在生理学实验教学中的应用和成效

翻转课堂教学模式多应用于理论课程教学,很少在实验课程中进行。传统的生理学实验课程教学模式留给学生自主学习和创新的时间和机会并不多,而翻转课堂提供了这种可能。笔者所在的教学团队(以下简称“教学团队”)尝试将翻转课堂的教学拓展到生理学实验,选取了两个生理实验要素丰富,与生活紧密相关且具有趣味性的实验开展翻转课堂教学实践。结果表明,通过翻转课堂教学,学生自主学习能力、PPT制作能力、语言表达能力、团队协作能力及探索和创新能力等均有明显提高,有助于高校创新型人才的培养。同时,教学团队发现实验课程具有时间宽裕、场地宽阔、与实际联系紧密、更利于学生自主发挥和创新等优点,比理论课程更适合使用翻转课堂教学模式。

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L~10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%~107%,相对标准偏差为1.2%~6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L~0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L~0.06μg/L。结论 该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。

湖州市市售黄酒邻苯二甲酸酯污染健康风险评价

目的了解浙江省湖州市市售黄酒中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)污染水平并评价健康风险,为保障黄酒食用安全提供依据。方法于2021—2022年采集湖州市市售黄酒样品,采用磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测16种PAEs,采用美国环境保护署健康风险评估模型评价黄酒中PAEs的致癌风险和非致癌风险。结果采集黄酒样品75份,检出PAEs污染44份,检出率为58.67%。检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),DMP、DIBP无限量标准,DBP超标17份,超标率为22.67%。DMP、DIBP和DBP未列入国际癌症研究所分类标准2B类及以上致癌物,无明确致癌风险。在PAEs含量均值水平下,黄酒样品均不存在非致癌风险;在PAEs含量75%分位值水平下,塑料包装饮料酒DBP的非致癌风险值为1.2075,总非致癌风险值为1.2075;在PAEs含量最高值水平下,塑料包装料酒、塑料包装饮料酒、玻璃瓶装饮料酒和陶瓷坛装饮料酒总非致癌风险值分别为2.7510、2.7820、1.2982和2.9440,存在非致癌风险。结论湖州市市售黄酒存在一定程度的PAEs污染,未发现致癌风险,但长期摄入高PAEs残留的黄酒可能存在非致癌风险。

免试剂离子色谱法测定变质甘蔗中3-硝基丙酸

目的:建立变质甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的简便快速离子色谱法。方法:利用dionex1500型离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,20 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品用纯水超声提取后,经高速离心0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<3.0),样品平均加标回收率为96%～102%,定性检出限为0.03 mg/kg,定量检出限为0.08 mg/kg。结论:该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,适用于变质甘蔗食物中毒分析。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定膨化食品中10种工业染料

目的建立超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定膨化食品中10种工业染料(罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、红2G)的分析方法。方法样品分别用丙酮和丙酮∶水(6∶4,V/V)提取,涡旋振荡1 min,超声20 min,10 000 rpm冷冻离心5 min,混合2次提取液,10 000 r/min冷冻离心3 min,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测模式(MRM)检测。结果各种工业染料的质量浓度为5 ng/ml^50 ng/ml时,线性关系良好(相关系数r均>0.995 0),检出限为0.01μg/kg^1.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg^3μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为85.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~12.1%。结论该法具有前处理简单、灵敏度高、准确性强等特点,能够满足膨化食品中10种工业染料同时检测的要求。

自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸

目的:建立水中苦味酸的简便快速分析方法。方法:采用自动顶空毛细管柱气相色谱法间接测定水中微量苦味酸。结果:本法相关性好(r=0.9997),精密度高(RSD<3.0%),样品平均加标回收率为96.7%～99.5%,定性检出限为0.004μg/L,定量检出限为0.01μg/L。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性强,适用于水中苦味酸的快速分析。

固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素。方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42∶58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml^1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L^0.01μg/L。结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。

尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸测定的免试剂离子色谱法

目的 建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法 利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去除高浓度氯离子,0.2 μm滤膜过滤后进样.结果 MA和PGA的加标回收率为96.5％～99.3％,相对标准偏差均小于5.0％,在1.0～100.0 mg/L范围均呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999 5.MA和PGA检出限分别为0.02和0.05 mg/L;最低检出浓度分别为0.2和0.5 mg/L（取样量为5.0 ml,纯水定容至50.0 ml,进样量为300μl）.结论 该方法快速简单,灵敏度高,选择性强,可应用于苯乙烯工作场所工人尿中MA和PGA的检测.

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml^200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L^1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L^5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法。方法粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15%甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L^20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测。结果当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml^10.0μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg。2 g甘蔗样品加标2μg、10μg、50μg,得到的回收率为89.2%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.24%~3.46%。结论该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析。

间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱法测定太湖水产品中9种微囊藻毒素残留

目的建立基于间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子前处理技术的磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定水产品中9种微囊藻毒素。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)复合纳米粒子,利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe3O4/MWCNTs)。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。通过对萃取效率的影响因素进行优化,建立了乙酸-PBS缓冲溶液-甲醇(2∶49∶49,V/V)溶液作为提取溶液,使用50 mg的磁性纳米材料萃取15 min,采用5%氨化甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为10 min的前处理方法。结果9种微囊藻毒素在5~200 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)均>0.998,检出限(LOD)为0.15~8.71μg/kg。3个加标水平的平均回收率为91.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.5%。结论该方法可同时测定水产品中9种微囊藻毒素,前处理简单、灵敏度高、相对回收率高,优于国标方法,为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。

离子色谱法测定尿中硫氰酸盐含量研究

氰化物是主要的工业原料,广泛用于提取贵金属、电镀、制药等工业制造。职业中毒主要是经呼吸道吸入,也可经皮肤吸收。有机氰化物和腈类化合物进入人体后,经胃肠道和呼吸道吸收,进入机体内与高铁血红蛋白形成氰络高铁血红蛋白,

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。

检测实验室信息管理系统建设中存在的问题及对策探讨

实验室信息管理系统(LIMS)在检测实验室应用广泛。LIMS对管理实验室日常业务和提高检测数据质量有着举足轻重的作用,但在LIMS项目实施过程中还存在一定问题。根据疾病预防控制机构LIMS建设的现状调查,对建设中的问题进行分析,并从合理定位分阶段实施、正确设计二次开发方案,加强人员培训明确职责和定期评审不断改进等方面论述了提高LIMS成功建设的方法和途径。

2017年浙江省湖州市妊娠期妇女碘营养状况调查分析

目的了解湖州市妊娠期妇女碘营养状况,为及时采取针对性的防治措施提供依据。方法2017年,在湖州市以吴兴区、南浔区、德清县、长兴县、安吉县5个区(县)为监测点,每个监测点按东、西、南、北、中划分5个片区,每个片区抽取1个乡镇(街道),采集居民饮用水水样,检测水碘含量;每个乡镇(街道)抽取21名妊娠期妇女(早、中、晚孕期各7名),采集家中食用盐盐样和尿样检测盐碘和尿碘含量。结果共采集湖州市居民饮用水水样332份,水碘中位数为2.2μg/L,属于缺碘地区;不同地区间水碘中位数比较差异有统计学意义(H=161.0,P<0.05)。检测妊娠期妇女家中食用盐盐样525份,盐碘中位数为23.4 mg/kg,碘盐覆盖率为97.1%(510/525),合格碘盐食用率为93.0%(488/525),不同地区间盐碘水平比较差异有统计学意义(H=67.7,P<0.05)。共检测妊娠期妇女尿样525份,尿碘中位数为123.1μg/L,处于碘缺乏水平;从地区分布来看,以德清县尿碘中位数最高,为154.0μg/L,处于碘适宜水平;其他地区依次为吴兴区、南浔区、安吉县、长兴县,均处于碘缺乏水平;不同地区间妊娠期妇女尿碘中位数比较差异有统计学意义(H=14.1,P<0.05)。从孕期分布来看,以孕中期妇女尿碘中位数最高,为172.8μg/L;不同孕期间比较,差异有统计学意义(H=7.5,P<0.05)。结论湖州市属于环境碘缺乏地区,妊娠期妇女碘营养状况除德清县外均处于碘缺乏水平,需加强妊娠期妇女尿碘水平监测和健康教育,改善碘营养状况。