小儿健脾丸的制备和临床研究进展

小儿健脾丸临床用于治疗小儿脾胃虚弱引起的消化不良,症见不思饮食、大便溏泄、体弱无力,是著名的传统中药方剂。文章从制剂工艺、质量标准及临床应用等方面,对小儿健脾丸的研究现状作一综述,论述了优化制剂剂型、全面提升产品质量的必要性,并阐述了小儿健脾丸的临床循证应用情况,以及小儿健脾丸临床应用过程中的辨证论治情况,以期为小儿健脾丸的深入研究及临床应用提供参考。

沙棘的质量控制研究进展

中国有着悠久的沙棘应用历史,沙棘属植物目前在全世界有7种11个亚种,在温带地区的欧亚大陆广泛分布。沙棘在少数民族如维族、蒙族和藏族的历史上一直有应用。随着沙棘的研究开发,现有沙棘汁、沙棘籽、沙棘果油、沙棘叶和沙棘茶等开发品种。但沙棘应用基原复杂,各分布区域市场多就地取材,易造成品种混乱,品质难以把控的情况。现行质量标准主要包括药品标准(《中华人民共和国药典》、地方中药材标准和炮制规范)、食品标准(国家标准、地方标准和团体标准)、农业行业标准和水利行业标准等。但现行标准整体的控制项目专属性不强,部分标准缺少一些必要的控制项目,给检验工作带来难度。且不同属沙棘的物质基础、安全性和临床疗效等是否等同,仍需深化研究。

气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。

GC-ECD法测定地龙药材中17种有机氯类农药残留

目的:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测不同产地的多批次地龙药材中17种有机氯类农药残留量。方法:样品经水、丙酮、适量氯化钠超声分散,二氯甲烷萃取,离心转移,有机相用无水硫酸钠脱水后减压浓缩至近干,正己烷溶解,硫酸溶液和水除去杂质,GC-ECD法测定。结果:在本实验条件下,17种农药组分能很好地分离检测,在测定范围0.76~100.30 ng/mL内线性关系良好,相关系数r均大于0.995,检出限在0.0015~0.0020 mg/kg之间,方法的重复性RSD均小于5.0%,加标回收率在81.2%~93.1%之间。结论:方法灵敏准确。收集的不同产地的10个批次样品中17种有机氯类农药均未检出,药材质量较好。

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量。方法色谱柱为极性乙醚连接苯基键合硅胶(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210 nm;流动相为甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)流速:1.0 mL/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱在相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论该方法简便,准确、重现性好,灵敏度高,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。

GC法同时测定久强脑立清中的薄荷脑和龙脑的含量

目的建立久强脑立清中薄荷脑、龙脑的含量测定方法。方法采用GC法，用PEG-20M10％涂布浓度色谱柱，载气：氮气，检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。结果薄荷脑在0．02024～1．012mg·ml^-1范围内，回归方程为Y=32．10X＋45．30，r=0．9997。龙脑在0．02006～1．003mg·ml^-1范围内，回归方程为Y=21．32X＋51．11，r=0．9992，两化合物在相应浓度范围内具有良好的线性关系。结论该方法简便快捷，准确、重复性好，灵敏度高，可用于建立久强脑立清的质量控制。

乳鹿中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量测定

目的:建立乳鹿药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的测定方法,以期为乳鹿药材的质量控制提供依据。方法:通过微波消解对乳鹿样品进行消解处理,采用原子吸收光谱法对铅、镉、砷、汞、铜元素进行测定。结果:通过对铅、镉、砷、汞、铜5种元素的测定及方法学考察,结果铅元素在5~40 ng·mL^(-1)、镉元素在0.8~6.0 ng·mL^(-1)、砷元素在5~40 ng·mL^(-1)、汞元素在2~20 ng·mL^(-1)、铜元素在50~800 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线的线性相关系数均大于0.996,10批样品测定结果均在国标规定限度范围内。结论:通过对乳鹿药材中铅、镉、砷、汞、铜的测定,可为动物药材的元素测定提供技术依据。

康尔心胶囊薄层鉴别方法研究

目的建立康尔心胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)分别对处方中丹参、山楂、三七进行鉴别。结果在TLC图谱中可检出丹参、山楂、三七的特征斑点。结论该方法操作简便、重现性好,可用于建立康尔心胶囊的定性质量标准。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定参苓白术散中重金属及有害元素含量

本文建立了参苓白术散中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标。结果显示,铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在92.4%~103.8%(RSD<5.3%),方法检出限在0.019~0.036 mg/kg。由此可见,方法灵敏度高,准确可靠。5批样品均不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。

僵蚕药材及饮片非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法研究

为建立僵蚕药材及饮片中非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法,提升僵蚕药材及饮片质量监控能力,确保僵蚕临床药效。本研究采用光学显微技术和化学反应方法,对僵蚕表面附属物的显微特征和理化反应等特征进行鉴别,从而确定非法添加的物质。结果显示,通过光学显微鉴别,有14批样品中检出淀粉粒;通过化学反应鉴别,有11批样品中检出碳酸盐或碳酸氢盐。可见该方法快速、易操作、专属性好的优点,可以作为僵蚕伪品中淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法。

气相色谱法同时测定小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑

目的建立小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑的测定方法。方法采用GC法,用PEG-20M 10%涂布浓度色谱柱,载气为氮气,FID检测器。结果薄荷脑在0.020 24～1.012 mg/mL、龙脑在0.020 06～1.003 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;各成分加样回收率均符合要求。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立小儿双清颗粒的质量标准。

苯磺酸氨氯地平分散片药代动力学与相对生物利用度

目的建立人体血浆中苯磺酸氨氯地平的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究苯磺酸氨氯地平分散片在人体的药代动力学及相对生物利用度。方法 20例健康男性志愿者单剂量口服苯磺酸氨氯地平分散片受试制剂或参比制剂10mg后,用高效液相色谱-质谱测定方法测定氨氯地平的血药浓度,用DAS 2.0药动学软件求算药动学参数,以双单侧t检验进行生物等效性评价。结果受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:T_(max)为6.1±1.2小时,6.9±1.7小时;C_(max)分别为8.0±2.2ng/(ml·h),8.0±2.0ng/ml;t_(1/2)为30.4±5.9小时,26.5±6.2小时;AUC_(0-t)为259.1±37.8小时,270.7±53.7ng/(ml·h),AUC_(0-∞)为275.4±40.1ng/(ml·h),283.1±56.2ng/(ml.h)。相对生物利用度F=97.6%±14.8%。结论两制剂为等效制剂。

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。

急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究

目的建立急肝退黄胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法分别对处方中黄芩、苍术、栀子进行鉴别。结果在TLC图谱中可检出黄芩、苍术、栀子的特征斑点。结论该方法操作简便、斑点清晰、重现性好,可用于建立急肝退黄胶囊的定性质量标准。

四平市药品检测车运行分析与体会

目的介绍我市药品检测车运行以来使用情况,为了进一步搞好药品检测车的运行工作,更好地发挥药品检测车的作用。

参苓白术丸中5种重金属元素的残留检测

目的:建立参苓白术丸中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属元素的残留检测方法。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋混合溶液作为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行5种重金属元素的残留量测定。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.9998),回收率在87.4%~106.3%(RSD≤6.1%)范围内,方法的检出限在0.019~0.066 mg·kg^(-1)范围内。7批样品不同程度的检测出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。结论:该检测方法准确,灵敏度高,参苓白术丸中5种重金属元素均达到较好控制。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定启脾丸中重金属及有害元素含量

本文建立了启脾丸中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标。铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在91.6%~105.8%(RSD≤7.1%),方法检测限在0.019~0.036 mg·kg^(-1)。5批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内。该方法准确,灵敏度高,启脾丸产品质量安全可靠。

高效液相色谱法测定山楂果中熊果酸和齐墩果酸

本研究建立了测定山楂果中熊果酸(UA)和齐墩果酸(OA)的高效液相色谱法方法。通过优化检测波长、流动相组成,确定了色谱条件:采用Aupos Classical C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-甲酸水溶液(pH=3.0)(90∶10,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长210 nm。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸在14 min内实现良好分离,熊果酸和齐墩果酸峰面积与其浓度分别在0.005~0.1 mg/mL和0.0025~0.05 mg/mL范围内呈良好线性。平行测定6次混合标准溶液,熊果酸和齐墩果酸峰面积的RSD分别为0.81%和1.84%。平行测定6份山楂样品中的熊果酸和齐墩果酸,其峰面积的RSD分别为3.60%和4.35%。UA和OA的加标回收率分别为97.5%和98.0%。该方法具有流动相组成简单,分离效果好,分析时间短等优点,可用于山楂质量控制。

一种耐高温烟气除尘用的玄武岩复合滤料袋的结构设计

企业排放的烟气一般温度较高,使用现有的滤袋因长久高温作用会产生变形,导致滤袋除尘性能下降。针对现有产品技术中存在的缺点,试以玄武岩纤维为主要基材,设计一种耐高温烟气除尘用的玄武岩复合滤料袋,结构主要包括内除尘布、外除尘布和支撑架。经初步试用,效果良好。

电感耦合等离子体质谱法测定炒僵蚕中重金属及有害元素残留量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定炒僵蚕中重金属及有害元素铜、铅、镉、砷、汞残留量的方法。方法炒僵蚕饮片经过微波消解后,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)为内标,采用ICP-MS法测定铜、铅、镉、砷、汞的残留量。结果ICP-MS法测定炒僵蚕中铜、铅、镉、砷4种重金属及有害元素汞的残留量均低于常规的限量。铅的残留量在0.2~6.4 mg/kg,平均值2.0 mg/kg,有一批样品超出常规限值(5.0 mg/kg)。各元素的标准曲线的相关系数为0.9978~0.9992,精密度的相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.8%,重复性的RSD为2.1%~4.6%,稳定性的RSD为2.2%~4.4%,准确度良好。结论该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,结果稳定,适合炒僵蚕中重金属及有害元素残留量的测定。