气相色谱-质谱法测定污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯

建立气相色谱-质谱仪测定农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的方法。取200 mL污水样品置于250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化钠和10 mL乙酸乙酯,置于全自动旋转振荡器上充分振荡萃取10 min,静置分层后,弃去下层水相,将上层有机相除水后转移至10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯准确定容至标线,稍作振荡,静置后经有机相滤膜过滤,待测。提取液用SH-Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱-质谱法测定。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯在0.002~1.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,当样品取样量为200 mL时,丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的检出限分别为0.03μg/L和0.05μg/L。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的加标回收率分别为92.3%~101.1%、93.2%~109.9%,测定结果的相对标准偏差分别为0.8%~1.5%、0.9%~2.9%(n=6)。该方法可用于农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的测定。