同位素内标、GC-MS法测定饲料中三聚氰胺

本文旨在建立同位素内标法定量测定饲料中三聚氰胺的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定,并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg,三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系,配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%,平均变异系数为2.8%、3.3%、3.7%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。

紫外分光光度法测定盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯预混剂中各组分的含量

盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯预混剂中两者的含量测定用比色法误差较大 ,现用两种方法分别溶解 ,用双波长分光光度法进行测定 ,回收率高 ,线性良好 ,方法简便快捷 。

高效液相色谱法测定复方氟苯尼考粉剂中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定复方氟苯尼考粉剂中氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐的含量.色谱条件:固定相为C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为0.2 mol/L高氯酸钠溶液(用0.1 mol/L盐酸调节至pH 3.0):乙腈=73:27,检测波长220 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL.氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐三组分的回收率分别为(98.9±0.9)%、(99.9±1.0)%、(99.6±0.5)%,线性范围分别为0.016～0.08、0.032～0.16、0.016～0.08 mg/mL,相关系数分别为0.999 98、0.999 6、0.999 98.本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.

紫外分光光度法同时测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉各组分的含量

设计药品处方 ,选择适宜的缓冲液 ,分别用单波长和双波长等吸收点法同时测定磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的含量。其中 ,磺胺氯吡嗪钠的相关系数 r为 0 .99995,平均回收率为 1 0 0 .0± 0 .2 % ,甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的相关系数 r为 0 .9997,平均回收率为 99.6± 0 .7%。

双波长等吸收点法测定SMD、DVD预混剂中DVD的含量

双波长等吸收点法测定ＳＭＤ、ＤＶＤ预混剂中ＤＶＤ的含量邵德佳，刘佩玉（江苏省兽药监察所南京，２１００２４）ＳＭＤ、ＤＶＤ预混剂是一种应用广泛的抗菌药，可用于治疗畜禽肠道感染、球虫病，亦可用于其它细菌性疾病。此预混剂是由ＳＭＤ、ＤＶＤ与基质（淀粉或碳酸...

高效液相色谱法测定呼泻泰乐水溶性粉中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定呼泻泰乐水溶性粉中酒石酸泰乐菌素、盐酸多西环素、甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的含量 ,色谱柱用C18柱 (5 μm ,3 9mm× 2 5 0mm) ,高氯酸钠 119g加 35 %乙腈溶液10 0 0ml制成 0 85mol/L的溶液 (用 1mol/L盐酸溶液调节pH值至 2 5± 0 1)为流动相 ,检测波长2 72nm ,流速 1 0ml/min ,进样量 2 0 μl。三组分的回收率分别为 99 6%± 2 3%、10 0 0 %± 1 7%、99 3%± 1 8% ,线性范围分别为 0 16～ 0 8mg/ml、0 16～ 0 8mg/ml、0 0 4～ 0 2mg/ml,相关系数分别为 0 9997、0 9998、0 9998。本方法操作简便、快捷 ,分离度好 ,结果准确可靠。

新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中β-受体激动剂残留

目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。

液质联用技术在兽药多类别、多组分残留分析中的应用研究进展

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。

蛋品中氯羟吡啶残留量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后,用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液:乙腈(90∶10)作为流动相;C18柱作固定相;紫外检测器,检测波长:270nm;流速:1.0mL/min。线性方程为y=22147x+951,在0.5μg～100μg/mL之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.99998;4个不同浓度平均回收率(n=5)分别为93.3%、89.9%、85.4%、84.2%,变异系数均低于5%。空白鸡蛋无氯羟吡啶,最低检测限为0.02mg/kg。本法简便、快速,准确度和精确度都较高。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI’）和选择反应监测（SRM）方式采集，并以^13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0．5ng／g；利巴韦林的测定在0．5～20ng／mL范围内线性关系良好，线性相关指数r为0．9997；在1．0、2．0和10ng／g三个添加浓度的平均回收率为66．8％～110．3％，批内相对标准偏差6．8％～11．7％，批间相对标准偏差7．3％～10．1％。

清洁畜禽生产体系的探索与实践

清洁畜禽生产是清洁生产、生态环保、科学发展的基本要求。本文分析了清洁畜禽生产的概念,归纳总结了清洁畜禽生产技术的内容,提出了畜禽清洁生产推进的举措。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱（PAX）净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI^-）和选择反应监测（SRM）方式采集，外标法定量。该方法的检测限和定量限分别为10μg／L和20μg/L；利尿剂的测定在20～200μg／L范围内线性关系良好，相关系数R^2大于0．99；猪尿在20、50和100μg／L三个添加浓度的平均回收率为74．0％～107．7％，批内RSD为5．2％～10．8％，批间RSD为5．7％～15．6％；牛尿在20、50和100μg／L三个添加浓度的平均回收率为71．1％～109．0％，批内RSD为3．9％～10．1％，批间RSD为6．4％～15．6％。

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂／预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用Watem C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-20mmol／L磷酸二氢钾溶液（20：80），流速1·0mL／min，检测波长为271nm，进样量为10μL。含量测定的线性范围为10～250μg／mL，r=1·0（n=6）；甲氧苄啶的加样回收率在99．38％～100．6％之间；最低检出浓度为0．25μg／mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。

气相色谱-质谱法同时测定猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺残留

猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后，经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）外标法测定。测定结果表明：采用该方法，猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0．3、1．0ng／g。盐酸克伦特罗在3．0～300ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为85．6％；莱克多巴胺在10～1000ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为76．6％。该方法简便可靠、干扰小、灵敏度高，可用作猪肝中克伦特罗和莱克多巴胺残留的同时测定。

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。

无公害畜产品检测标准探析

应用2001、2002年制定的无公害食品农业行业标准检测畜禽饮用水、屠宰加工用水、猪肉、鸡肉、牛肉、兔肉、羊肉、鸡蛋、咸鸭蛋、生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳和酸牛奶;应用2001年制定的《无公害畜禽肉安全要求》国家标准检测农业行业标准中未涉及到的其它肉类产品。通过检测发现了无公害标准中存在的问题与不足,针对具体项目和指标,提出了意见与建议。

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物(AOZ)释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定。采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量。AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37978.5+1490123.9X,线性关系r=0.9998。AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD(相对标准差)均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L。

紫外分光光度法同时测定科力II可溶性粉中各组分的含量

本实验用氨 -氯化铵缓冲液 ( p H1 0 .0 )作溶剂 ,用双波长分光光度法同时测定盐酸土霉素与氯霉素的含量 ,回收率分别为 99.9%和 99.6%,相关系数都达到 0 .9999,方法简便快捷 。

紫外分光光度法测定氧氟沙星油剂注射液的含量

采用紫外分光光度法测定氧氟沙星油剂注射液的含量,选择氯仿与无水甲醇作溶剂,于220～400 nm间扫描,在299 nm波长处有最大吸收峰,辅料无干扰.实验结果表明,氧氟沙星浓度在0.5～2.5 μg/mL范围内,其吸收度与浓度呈良好的线性关系.线性方程为A=-0.86×10-2+4.75×10-1 C,r=0.999 9,平均回收率为100.3%,RSD=0.36%(n=5).