全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143μg·kg^(-1);对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^(-1)浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60μg·kg^(-1)。

苯并咪唑内鎓盐金属配合物的合成、晶体结构及性质研究

合成了两种苯并咪唑内嗡盐金属配合物[Ni(dpa)_(2)(H_(2)O)_(4)](1)和[Cu(dpa)_(2)(H_(2)O)_(2)](2)(dpa=2,2-(2-methylbenzimidazolium-1,3-diyl)diacetate),采用X射线衍射表征了配合物1和配合物2的晶体结构。电化学性质表明,金属的配位改变了配体的循环伏安性质。

顶空便携式气相色谱—质谱仪现场测定地表水中苯系物

对顶空便携式气相色谱－质谱仪分析水中的苯、甲苯、乙苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯、异丙苯的方法进行了研究，并讨论了平衡时间、平衡温度、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明，方法的回收率为94．15％－98．67％，相对标准偏差为2．32％～4．88％，最低检出限为0．031－0．094ug／L。该方法快速、准确、重复性好。

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—GC/MS分析土壤中酞酸酯(PAEs)

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。

兰州市不同交通管制措施前后空气中VOCs的变化

用苏玛罐采样,气相色谱-质谱仪分析兰州市2016年兰洽会期间环境空气中挥发性有机物(VOCs)主要成分及含量,对机动车尾号限行、单双号限行措施前后环境空气中39种VOCs进行了连续监测。结果表明,监测期间共检出18种VOCs,尾号限行期间VOCs下降24.1%,单双号限行期间下降38.6%。监测期间甲苯/苯浓度(B/T)为0.48~0.53,证明汽车尾气是大气VOCs首要来源。

气相色谱法测定水中的亚硝胺

建立了水中四种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。用FID检测器HP-5色谱柱可以较好分离四种亚硝胺类化合物。方法检出限分别为:N-亚硝基二甲胺0.44μg/L、N-亚硝基二乙胺0.30μg/L、N-亚硝基二正丙胺0.46μg/L、N-亚硝基二苯胺0.33μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定。

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。

2014年度黄河兰州段大型底栖无脊椎动物群落结构监测及生物学评价

2014年度黄河兰州段扶河桥、湟水桥、新城桥、中山桥、包兰桥、什川桥六个断面共采集大型底栖无脊椎动物2937尾,隶属六纲、五目,涉及种类至少28种,其中甲壳动物1种,水生昆虫至少6属(种),环节动物至少17属(种),软体动物2属(种),腔肠动物1属(种),其他种类至少1属(种)。利用Goodnight-whitley指数、Goodnight修正指数和生物学污染指数(BPI),对2014年度春季和秋季黄河兰州段6个断面的水质进行了生物学评价,综合而言,扶河桥左侧、新城桥右侧、中山桥右侧、什川桥左侧为轻-中污染,扶河桥右侧、湟水桥左侧两侧、中山桥左侧、什川桥右侧为中度污染,新城桥左侧、包兰桥左右两侧为轻污染。

以十九大精神为统领 开拓创新 跨越发展——努力探索甘肃生物监测技术新路线

本文阐释了生物监测的概念以及国内外的发展现状,并对甘肃省生物监测能力情况进行了概括总结,在充分分析甘肃省生物监测能力现状的前提下,制定了甘肃省生物监测技术路线,即巩固提高现有细菌学生物监测技术水平、大力培养生物监测技术人员队伍,循序渐进地开展生物群落监测,优先开展水生生物监测,强化突发环境事件生物毒理性监测,逐步扩展大气污染植物监测;再逐渐建立健全全省生物监测网络,以达到通过生物监测手段说清环境质量变化规律的目的,更好地服务于环境管理。