一个新的过氧钼酸盐(NH_4)_4(CH_6N_3)_2[Mo_7O_(23)(O_2)]·3H_2O的合成、晶体结构及催化性质

以钼酸铵和盐酸胍为原料,30%双氧水为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法合成了一种新的单过氧七核钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、固体紫外可见光谱对其进行了表征。标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.367(14)nm,b=1.085(11)nm,c=2.748(3)nm,β=93.15(2)°,V=4.0685(7)nm3,Z=4,Dc=2.031g·cm-3,R1=0.0713,wR2=0.2199(I>2σ),GOF=1.03。将合成的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O作为催化剂用于苯甲醇氧化合成苯甲酸的反应,考察了催化剂用量、氧化剂(30%H2O2)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸产率的影响。最佳催化反应条件是:n(催化剂)∶n(苯甲醇)=0.063∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醇)=40∶1,反应温度85℃,反应时间7 h,苯甲酸的产率达到82.2%。