气相色谱法测试纺织品中多溴联苯阻燃剂

建立了超声波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过萃取剂选择试验、正交试验及体积单因子试验，建立了纺织品中PBBs和PBDEs的正己烷＋丙酮超声波萃取方法，并用流速梯度和柱温程序结合的方法，优化了气相色谱分析条件。该方法的检出限为0．00038-0．00930μg/g，精密度1．65％～8．66％，加标回收率86．01％～119．31％，灵敏度和准确性较高。

纺织品中PFOS和PFOA测定的不确定度评定

依据SN/T 2842—2011《纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法》规定的方法,采用索氏提取、液相色谱-串联质谱测定纺织品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的含量,分析了测定过程中不确定度的来源,并对不确定度各个分类进行评定、合成,给出了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过不确定度评定保证了分析测定的有效性。

GC-MS法测定纺织品中短链氯化石蜡(SCCPs)

建立了GC-MS测定纺织品中短链氯化石蜡的方法,采用正己烷对样品进行提取,提取液浓缩后,再用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,SCCPs在质量浓度5~30μg/m L范围内线性良好,线性相关系数0.995以上,方法检出限为10 mg/kg,在低、中、高三浓度水平的加标试验中,回收率在82.3%~106.9%,精密度(RSD,n=6)为3.41%~7.61%。该方法具有较低的检出限,以及较好的准确度和精密度,可用于生态纺织品中短链氯化石蜡的检测。

纺织品禁用偶氮染料测试探讨

对GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》测试操作过程中应注意的细节问题进行了分析讨论,并提出了取样、前处理、定性定量分析等相关建议,以保证禁用偶氮染料测试更准确、更高效地进行。

纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨

对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%～90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。

童鞋材料中六价铬含量的检测及成因分析

介绍了国内外六价铬的标准法规现状以及差距,分析了皮革中六价铬的来源,并归纳总结了导致六价铬形成的主要影响因素。依据QB/T 2880-2007《儿童皮鞋》,对100双儿童皮鞋鞋面皮革和内垫皮革进行六价铬含量的检测分析。结果表明,内垫皮革和鞋面皮革中的六价铬检出率、不合格率分别为9%、7%和4%、1%,其中内垫皮革中六价铬的检出率和不合格率较高。针对试验结果,重点分析了2种童鞋材料中六价铬残留量的成因,即染色和涂饰处理降低鞋面革六价铬残留风险以及加脂增加鞋类革六价铬残留风险,并提出相应改进的办法。

微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂

建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25mL正己烷∶二氯甲烷混合溶剂(2∶3,V/V)为萃取剂,萃取温度60℃,仪器功率400W,萃取10min的微波萃取条件,并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气相色谱分析条件。方法的检出限为0.12～0.99μg/kg;标准加入回收率为75.5%～112.9%;精密度1.3%～11.8%(n=6),适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中11种苯胺和苯酚类染料

1引言 在众多染发剂产品中,人工合成的氧化型染发剂由于染色效果好、色调丰富、颜色持久等优点,应用极为广泛。但这类染发剂多以芳香胺和/或酚类组分为有效成分,易引起人体过敏等不良反应,长期使用甚至可能导致＂三致＂。

纺织品DMFo,DMAc和NMP残留量的GC-MS测定

建立了气质联用法测定纺织品中N，N-二甲基甲酰胺（DMFo）、N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的方法。即采用丙酮超声提取，提取液浓缩净化后，再用气相色谱．质谱联用仪测定，外标法定量。以纺织品为基质进行3个添加水平和6次平行试验，结果表明：添加质量浓度为0．5—20．0mg／kg时，样品中DMFo、DMAc和NMP的平均回收率在85．2％。102．1％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2．5％～8．6％，方法检出限为0．4mg／kg。本方法前处理简单、定性定量分析准确、重现性较好，可用于纺织品中有机溶剂残留量的日常检测。

ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。

气质联用法同时测定鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP三种残留溶剂的研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一类优良的溶剂,由于其潜在的生殖毒性,已被REACH列入高度关注物质。利用气质联用仪建立了同时测定鞋用材料(皮革、人造革/合成革、纺织材料)中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法。以甲醇为提取试剂,在60℃下进行超声提取,GC/MS测定,外标法定量。以皮革、合成革、纺织材料为基质进行3个添加水平的6次平行试验,结果表明:添加浓度为(2.5~200)mg/kg时,样品中DMFo、DMAc和NMP的回收率在81.7%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.6%~6.9%之间,方法检出限在(1.4~2.1)mg/kg之间,满足分析要求。该方法适用于鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP残留量的日常检测,对相关检测标准的制定也具有一定的指导意义。

童鞋中甲醛含量的暴露风险评估

童鞋中甲醛主要通过皮肤接触进入人体,以童鞋监督抽查中甲醛含量的数据为基础,根据化学物质暴露的特点,建立了一种童鞋中甲醛的皮肤暴露风险评估方法并对其不确定性进行分析。研究显示,基于本次实验数据,童鞋中甲醛通过皮肤暴露对儿童健康造成的风险较小。

与食品接触橡胶制品中N-亚硝胺的来源、危害及控制

文中介绍了与食品接触橡胶制品中N-亚硝胺的来源、危害及控制手段。根据国外对N-亚硝胺限量的规定,提出了对N-亚硝胺控制的建议。

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。

鞋类产品中甲醛来源分析与探讨

介绍了鞋类产品中游离甲醛的危害和限量要求,从原材料出发,系统分析并探讨了鞋类产品中游离甲醛的来源和产生原因。

鞋类产品二甲基甲酰胺残留量的测定及其风险评估

N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)是一类优良的溶剂,由于其潜在的生殖毒性,已被REACH列入高度关注物质。利用气质联用仪建立了测定鞋类DMFo残留量的检测方法。以甲醇为提取试剂,在60℃下超声进行提取,GC/MS测定,外标法定量。鞋类产品中DMFo主要通过皮肤接触进入人体,利用建立的方法对104款鞋中的DMFo含量进行检测,以此数据为基础,根据化学物质暴露的特点,建立了一种鞋类DMFo的皮肤暴露风险评估方法。研究显示,基于本次实验数据,鞋类产品中DMFo通过皮肤暴露对穿着者健康造成的风险较小。

VDA275用于汽车内饰纺织品材料中甲醛释放量的检测研究

根据VDA275测试标准,对汽车内饰纺织品材料中甲醛释放量的检测适用性进行了研究。结果显示,本方法具有较好的重复性和准确度,加标回收率在94%～109%之间,RSD均小于5%;在方法的复现性试验中,不同人员的测试结果RSD为1.3%,复现性较好;方法的检出限为5mg/kg,能达到检测的最低灵敏度要求。另外,对40批次汽车内饰纺织品样品进行检测分析,了解其甲醛释放情况。

竹原纤维和竹浆纤维鉴别方法的研究

通过用常规纺织纤维鉴别方法对竹原纤维及竹浆纤维进行鉴别,提出了较为实用、简单易行的鉴别方法。

火龙罐综合灸治疗慢性荨麻疹风寒型疗效观察

目的:观察火龙罐综合灸治疗慢性荨麻疹风寒型的疗效。方法:80例按随机数字表法分为对照组和观察组各40例,对照组用药物治疗,观察组用火龙罐综合灸治疗。结果:治疗3个月后观察组荨麻疹症状积分低于对照组(P<0.05),DLQI评分、总有效率、患者满意度均高于对照组(P<0.05)。结论:火龙罐综合灸治疗慢性荨麻疹风寒型疗效较好。

儿童用品塑化材料中6种增塑剂在4种不同模拟物中的迁移行为

利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对儿童用品塑化材料中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)含量进行检测,研究了增塑剂在4种不同模拟物(模拟唾液、酸性模拟汗液、碱性模拟汗液和油脂类食品模拟物)中的迁移行为。结果表明:200批次儿童用品中有24批次增塑剂含量超过参考值要求;增塑剂在模拟唾液、酸性模拟汗液以及碱性模拟汗液中的迁移程度比较接近,在油脂类食品模拟物异辛烷中的迁移量要远远超过另三种模拟物。