Fenton铁泥资源化利用

Fenton铁泥是指Fenton法处理废水后产生的污泥,经检测含有大量铁元素和有机物,如果不经过良好的处理,不仅污染环境,而且更是一种资源的浪费。将铁泥中的铁回收,制备铁系产品,可以实现资源化利用。本文针对Fenton铁泥的特性,选择废酸浸液还原法制备硫酸亚铁,并研究其制备条件和影响因素,主要包括废酸浓度、废铁屑粒径、反应温度等。

应用聚丙烯酸钠为结合相的薄膜扩散梯度技术测定水中Cd^(2+)

研究了以聚丙烯酸钠(PAAS)溶液为结合相的薄膜扩散梯度(DGT)装置(PAASDGT装置)用于测定水中Cd2+的分析方法。考察了DGT技术的有效性、PAAS DGT装置饱和累积容量以及本体溶液pH值、离子强度对PAAS DGT装置累积Cd2+的影响。实验表明:PAAS DGT装置的饱和累积容量为278.88 mg/L,本体溶液pH值在4~10和离子强度在0.000 1~0.1 mol/L范围内基本不影响PAAS DGT对Cd2+的累积,以PAAS为结合相的DGT装置对合成水中Cd2+的累积量与时间呈线性关系,线性相关系数r为0.999 6,回收率为99.25%,RSD%为1.96%。PAAS DGT装置与火焰原子吸收光谱法相结合可用于水样中Cd2+的测定,测量结果与镉的离子选择电极法(Cd-ISE)相符,并具有比Cd-ISE更低的检出浓度。

高效液相色谱内标法测定棉籽油中的游离棉酚

建立了以BHT为内标物,采用高效液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量的方法。样品经无水乙醇提取,用氮气吹干,再用无水乙醇溶解。色谱条件为Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5μm）,以甲醇-1.0%磷酸（体积比85∶15）为流动相,流速0.4 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,紫外检测波长230 nm。结果表明：BHT在该条件下能够与游离棉酚分离完全,可以作为测定游离棉酚的内标物;方法回收率为99.6%~102.5%,相对标准偏差为0.87%。该方法准确、方便,灵敏度高,可以实现棉籽油中的游离棉酚含量的测定。

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取,经过OasiaHLB固相萃取小柱（3mL/60 mg）处理,再用体积分数为5％的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25∶75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210nm.结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物.盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8％～99.2％,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13％,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析.

食品中镉的检测技术

本文综述了近年来国内食品中镉的检测技术,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、阳极溶出伏安法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等传统检测技术,以及生物化学传感器法、免疫分析法、酶分析法和试纸法等快速检测技术(引用文献42篇)。

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量.样品经体积分数为50％的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×l5 mm×5 μm）分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5：95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm.结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5％～102.3％,95.1％～102.1％,相对标准偏差（RSD）分别为0.69％和0.82％.所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg.采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析.

高效液相色谱内标法测定辣椒制品中苏丹红

建立了以橘红2号为内标物,采用高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红的方法。样品经乙腈提取、超声30min后过滤。滤液加入氯化钠置于分液漏斗中振荡静置分层。蒸发溶剂至干后加入10m L乙腈溶解。用6m L甲醇洗活化后的氨基固相萃取小柱净化待测溶液。采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9mm×15mm×5μm）分离,以乙腈（A）、超纯水（B）为流动相梯度洗脱：0~3min A70%、B30%;3~4.5min A70%~95%、B30%~5%;4.5~7.5min A95%、B5%;7.5~8.5min A95%~70%、B5%~30%。流速0.3m L/min,检测波长515nm。结果表明,在该条件下橘红2号与样品中的苏丹红分离完全,可以作为测定苏丹红的内标物。在添加浓度0.5~1.5mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在88.7%~99.7%之间,相对标准偏差（RSD）〈0.25%,最低检出限（信噪比S/N=3）分别为0.56、0.53、046、0.33μg/kg。该方法操作简单、准确性好,具有良好的稳定性和重现性,可用于辣椒制品中苏丹红含量分析。

硫代硫酸钠合成条件的优化

优化了亚硫酸钠与硫磺反应制备硫代硫酸钠的合成条件 ,最佳反应条件为 :亚硫酸钠与硫磺质量比为 7∶2 ,亚硫酸钠与水质量比为 1∶1,溶液pH =10 ,反应时间 3 0min ,此时亚硫酸钠转化率为95 .9% ,产品纯度 98.9% ,收率 94.5 %。

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物，采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量，通过对色谱条件的优化，最后确立了有效的检测方法。样品经20mL50℃热水，0．5g无水硫酸镁，10mL乙腈提取后，采用Nova—PakC18色谱柱（3．9mm×15mm×5μm）分离，以0．01mol／L乙酸铵：乙腈=90：10（V：V）作为流动相，218nm为检测波长。结果表明，双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离，可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0．500～1．500mg／kg的添加范围内，三聚氰胺的回收率为98．2％～100．5％。精密度实验结果相对标准偏差为0．44％。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0．223mg／kg。此法处理样品处理简便易行，回收率、准确度高，分析速度快，具有良好的重复性和再现性，适于测定奶粉中的三聚氰胺。

高效液相色谱内标法测定葡萄酒中的人工合成色素

以咖啡因做内标物,建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄高效液相色谱内标法测定配制酒中4种人工合成色素的方法。样品经聚酰胺粉提取后,采用C18Nova-PakC18(3.9mm×15mm×5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min,检测波长为470nm,柱温为30℃,在此条件下进行检测。结果表明,在0.05~0.1mg/kg的添加水平,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的加标回收率分别为99.5%~99.8%,99.2%~99.6%,94.8%~100.1%,92.1%~95.4%。相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.52%%、0.66%、0.59%。所测配制酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的含量分别为1.27mg/g、1.33mg/g、1.80mg/g、1.47mg/g。采用该方法回收率高、准确度高、操作简便,可用于配制酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量分析。

利用有机沉淀剂制备无铁硫酸铝

用过氧化氢作氧化剂,将硫酸铝溶液中的铁（П）离子氧化为铁（Ш）离子。以DDTC-NH4为铁的沉淀剂沉淀铁（Ш）离子。探讨硫酸铝溶液温度、酸度、沉淀剂用量、反应时间等因素对硫酸铝中分离铁的影响。试验结果表明,DDTC-NH4与铁（Ш）离子在常温常压下、p H=2~3的溶液、化学计量比以3∶1、反应时间为30min可制备无铁硫酸铝。同时,回收DDTC-NH4铁沉淀剂。

铁泥的综合利用

本文介绍了以铁泥为原料,制取铁红或聚合硫酸铁,既可以使固体废物得到利用,又可以取得一定的经济效益。

高纯氧化铁红的快速制备

用过氧化氢将Fe2+离子氧化为Fe3+离子。在酸性溶液中用甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂萃取铁Fe3+,杂质离子留在水相中,铁离子得到净化。在反萃后的溶液中,用二乙基二硫代氨基甲酸铵沉淀Fe3+离子。在氨水作用下二乙基二硫代氨基甲酸铁转化为氢氧化铁沉淀,煅烧后生成为氧化铁红。同时,萃取剂甲基异丁基甲酮和二乙基二硫代氨基甲酸铵回收循环利用。

含硫污水的腐蚀与防护

本文介绍了含硫污水的腐蚀机理、防腐成败的原因,对喷锌工艺条件、环氧聚硫防腐涂料性能作了叙述,得出含硫污水防腐设计方案。

阻燃剂硼酸锌的研制

简单介绍硼酸锌的物理性质及用途、制备的几种方法及典型工艺路线,详细给出用氧化锌和硼酸制备硼酸锌的工艺过程及条件.

钛管蒸发器在酸性溶液中的防腐防垢

该文采用阳极钝化法对钛管蒸发器表面进行钝化,研究了溶液在不同酸度、端电压、钝化时间下对钝化膜形成的影响。试验结果表明,溶液酸度[H＋]≤4 mol/L,钛管保持端电压在2.0-2.5 V,钝化时间在30 h以上,钛管表面可以形成完整钝化膜,可实现在酸性溶液中连续蒸发。钝化后的钛管表面光滑,通电时钛管表面存在电离层,不产生污垢,达到了防腐蚀、防结垢的目的。

利用失活镍催化剂制备高纯度硫酸镍

利用失活镍催化剂制备高纯度硫酸镍。试样与硫酸按化学反应计量比1∶1配比,加热生成硫酸镍。硫酸镍溶液过滤后过氧化氢,用（1＋1）氨水调节溶液p H=1.6~1.8,控制溶液85℃~95℃,Fe3＋生成黄铁矾沉淀。向分离硫酸铁后的硫酸镍溶液中加入氧化镍,调节溶液p H=3~4,控制溶液60℃~70℃,铝离子水解生成氢氧化铝沉淀,过滤后滤液为精制硫酸镍溶液,蒸发溶剂制备高纯度硫酸镍晶体。

低温熔盐法制备高纯铬

采用低温熔盐体系将三氯化铬电解制备高纯铬。KCl与Al Cl3化学计量系数比为1∶2,在65℃下真空干燥5 h后混合加热融熔.加入10 g无水三氯化铬,升温至150℃。将处理的无水KCl-Al Cl3-Cr Cl3低温熔盐体系置于电解槽中,控制电解槽中温度为150℃,电流密度5~10 A/dm2,槽电压为2.3V。在电解阴极得到金属铬。制备的金属铬纯度99.6%,无氢气析出,电流效率高。

硫酸铁催化合成乙酸乙酯工艺研究

以硫酸铁为催化剂 ,合成乙酸乙酯 ,探讨影响酯化反应的各种因素。在最佳反应条件催化剂占物料总量 6.5 % ,酸醇比为 1∶1 .5 ,反应时间为 3 0min时 ,乙酸的转化率可达 98.1 % ,精酯收率达93 .5 %。

微波消解-原子吸收分光光度法测定食用菌中镉

采用微波消解技术处理食用菌样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食用菌中镉元素的含量。在最佳测定条件下,在0.400~2.00μg·L-1范围内镉的含量与吸光度呈线性关系（r=0.999 8）,方法的检出限为0.006 mg·kg-1,方法的定量限为0.02 mg·kg-1,样品加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差（n=5）为2.56%~3.28%,方法快捷、准确、灵敏度高、精密度较好。结果表明,被检测的黑木耳和滑菇中镉的含量分别为0.06~0.18 mg·kg-1和0.02~0.11mg·kg-1,均低于国家食品卫生标准中食用菌的限量;被检测的香菇样品中镉的含量为0.37~1.62 mg·kg-1,超标率16.67%。