HPLC法测定非洛地平缓释片中非洛地平的含量

目的建立HPLC法测定非洛地平缓释片的含量。方法采用大连依利特ODS-2（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱；乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3．0）（2：1：2）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为254nm，进样体积为20μL。结果非洛地平在9．72～29．16mg／L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）。平均回收率为100．3％，RSD为0．87％（n=9）。结论该方法简便、灵敏、准确，可用于非洛地平缓释片的质量控制。

一种类凝血酶制剂的人体药动学研究

目的:研究单次静注注射用尖吻蛇毒血凝酶(HCA)的人体药代动力学规律。方法:30例男性健康志愿者随机分组至1 U、2 U、4 U 3个剂量组,每组10例,采用放射免疫分析法对受试血清检测HCA的含量,用DAS软件计算其药代动力学参数。结果:受试者给药后,药-时曲线符合二室模型,主要药代动力学参数:t1/2α为34～55 min;t1/2β为301～351 min;CL分别为0.001 1、0.001 2、0.000 9 L/(min.kg),Vd分别为1.357 0、0.593 4、0.410 1 L/kg,AUC0-tn分别为16 518.38、22 405.67和29 531.41μU/(min.ml),呈明显的剂量依赖关系。结论:单次静注注射用HCA体内药代动力学特征符合一级线性动力学二室模型。

阿司匹林双嘧达莫缓释胶囊的处方研究

目的:对阿司匹林双嘧达莫缓释胶囊进行处方研究。方法:采用离心造粒法分别制备两种微丸。主要以收率、释放度及处方稳定性为指标进行质量评价。结果:黏合剂的种类、浓度及包衣增重对双嘧达莫缓释微丸的质量及释放有显著影响。不同辅料的性质、包衣增重对阿司匹林速释微丸的稳定性有显著影响。结论:优选出更适合产业化、稳定性更好的阿司匹林双嘧达莫缓释胶囊。

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇有关物质的含量

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定。色谱柱为Hypersil Gold C8柱(250 mm×4.6 mm,3μm),流动相A为3.45 g一水合磷酸二氢钠用900 m L 0.05%的三乙酸胺溶液溶解,以稀磷酸调节pH至3.0之后用0.05%的三乙酸胺溶液定容至1 000 mL;流动相B为甲醇∶乙腈(体积比20∶80),进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为25℃。结果在该色谱条件下,硫酸沙丁胺醇及杂质A、B、C、D、E、F、G、K、M、O、L、Q、I、J均能有效分离,分离度均大于1.5;并且硫酸沙丁胺醇及杂质C、D、F、M、O在0.45~18.0μg/mL内质量浓度与峰面积线性关系良好,回收率分别为杂质C为99.1%,RSD为2.6%(n=9);杂质D为99.3%,RSD为2.1%(n=9);杂质F为100.1%,RSD为2.5%(n=9);杂质M为100.5%,RSD为1.7%(n=9);杂质O为100.2%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,适用于硫酸沙丁胺醇原料药有关物质检测。

天然巴曲酶的酶学性质研究

目的研究巴西矛头蝮蛇蛇毒中纯化的天然巴曲酶的酶学性质。方法测定不同的温度、pH值和金属离子等条件对重组定点突变巴曲酶活性的影响。结果实验表明,该酶在温度30～40℃,pH6.5～9.0活性较为稳定;其最适反应温度为37℃,pH为7.5;Mg2+、K+和Ca2+离子对酶活有激活作用,而Cu2+、Fe2+和Zn2+离子对该酶有抑制作用。结论从蛇毒提取的天然巴曲酶酶学性质比较稳定。

直接凝血酶抑制剂研究进展

凝血酶处于凝血级联的重要位置,它在血小板活化和纤维蛋白生成中发挥重要作用。直接凝血酶抑制剂能够直接抑制凝血酶的活性,是一类非常有前景的抗血栓药物,本文对直接凝血酶抑制剂的研究进展进行综述。

两种测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中微细粒子剂量方法比较

目的采用二级撞击器(Twin-stage impactor,TSI)与多级(八级)撞击器(Andersen cascade impactor,ACI)分别检测硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂微细粒子剂量,并对结果进行对比分析。方法以硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂为模型,使用TSI及ACI的微细粒子剂量检测方法,对样品的微细粒子剂量进行测定。结果 TSI可快速获得空气动力学直径小于6.4μm的微细粒子剂量,但是不能获得药物颗粒的空气动力学粒度分布,ACI可以获得不同范围空气动力学粒径的微细粒子剂量;TSI与ACI都要控制气流量以确保测定空气动力学粒径分布的准确性。结论与TSI相比,ACI装置评价硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂质量时更为全面。

两种HPLC法测定沙丁胺酮的对比

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药中沙丁胺酮的HPLC检测方法。方法采用《中华人民共和国药典》2015版中硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中杂质沙丁胺酮的测定方法和《欧洲药典》9.0中收载的原料药中杂质沙丁胺酮收载的测定方法进行比较,选取适用的方法并进行方法学验证。结果两种HPLC方法均能检测原料药中沙丁胺酮含量,但《中华人民共和国药典》2015版中的方法分离效果更佳。结论优选《中华人民共和国药典》2015版收载的HPLC方法作为硫酸沙丁胺醇原料药中沙丁胺酮的检测方法。

试制丙泊酚注射液与进口原研药质量对比研究

目的:对试制丙泊酚脂肪乳注射液与进口原研药进行质量对比研究。方法:考察自制及市售原研药丙泊酚注射液的pH、粒径、渗透压、含量及有关物质。结果:试制样品与国外市售品各项检测指标均相当。结论:自制丙泊酚注射液质量合格、稳定可控,与原研药质量一致。

均匀设计法优化6,8-环二硫辛酸乙酯的合成工艺

本文采用均匀设计实验法对"万能抗氧化剂"硫辛酸的重要中间体-6,8-环二硫辛酸乙酯的合成进行了优化,考察了硫化钠和硫粉与6,8-二氯辛酸乙酯的摩尔比,反应温度和滴加时间等因素;经过多元线性回归分析,兼顾收率和杂质等指标,确定了最优的6,8-环二硫辛酸乙酯的制备工艺条件。

聚对二氧环己酮体外降解产物的研究

目的:对聚对二氧环己酮体外降解行为进行研究,建立检测方法,确定降解产物。方法:将聚对二氧环己酮(PPDO)在磷酸盐缓冲溶液中进行降解,建立高效液相色谱分析方法对降解产物进行研究。结果:利用自制的(2-羟基乙氧基)乙酸钠,确认聚对二氧环己酮的体外降解产物为(2-羟基乙氧基)乙酸,建立了定性测定(2-羟基乙氧基)乙酸的高效液相色谱方法,该方法专属性、耐用性良好,检出限10.6ng。结论:适用于聚对二氧环己酮微量体外降解产物的定性检查。