基于电雾式检测器的紫苏子及炒紫苏子配方颗粒多成分含量测定

建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage Ⅱ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱,分析泵梯度洗脱条件:0—25 min:20%→55%A,25—26 min:55%→95%A;采用Chromeleon 7.2梯度补偿泵,流速为0.7 mL·min^(−1),进样体积15μL.研究表明,通过CAD检测器可以同时检测紫苏子、炒紫苏子的3种特征性成分,无样品基质干扰,r大于0.999,精密度相对偏差(RSD)分别为1.35%(迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.19%(3-脱羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.40%(迷迭香酸).通过对10批不同紫苏子和炒紫苏子配方颗粒含量分析,炒紫苏子的3个特征性酚酸类成分含量高于紫苏子含量,其中炒紫苏子中3-去羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于紫苏子(P=0.017).本方法简便、快速,能同时对紫苏子及炒紫苏子配方颗粒指纹图谱中无标准品的特征性成分进行定量测定.

β_2-SiW_(11)Cr/PANI光催化剂制备、表征及光催化性能研究

以杂多酸盐β_2-K_6[SiW_(11)Cr(H_2O)O_(39)]·xH_2O为掺杂剂制得十一钨铬硅酸盐/聚苯胺(β_2-SiW_(11)Cr/PANI)掺杂材料,采用红外光谱、紫外光谱、XRD、EDS和SEM等方法对产物的结构进行表征,以龙胆紫溶液为模拟工业染料废水,考察了其光催化性能的影响因素。实验表明,β_2-SiW_(11)Cr/PANI光催化降解龙胆紫的最佳条件是:催化剂用量60mg/L,pH值为3,染料溶液初始浓度为15mg/L,紫外灯光照190min,脱色率可达98.28%。光催化降解龙胆紫为拟一级动力学反应。

硅钨酸盐/聚苯胺材料光催化降解龙胆紫

用自制的Si W11Cr/PANI为光催化剂,以龙胆紫溶液模拟工业染料废水,研究了Si W11Cr/PANI的光催化降解性能,实验主要考察了催化剂的用量、染料溶液的初始浓度、染料溶液的p H等对龙胆紫溶液脱色率的影响。实验表明,光催化降龙胆紫的最佳条件是:催化剂用量3 mg,p H值为3,染料溶液初始浓度为15 mg/L,紫外灯光照170 min,脱色率为97.97%。

火焰原子吸收光谱法测定薤白中铁·钙·锰·铬·镍和铜的含量

[目的]测定薤白中铁、钙、锰、铬、镍和铜的含量。[方法]以牡丹江市西山野生的薤白为原料,考察湿式消化法和干式灰化法对样品的处理情况,并采用火焰原子吸收光谱法测定薤白中铁、钙、锰和铬等元素的含量,并进行精密度和回收率试验。[结果]薤白中含有多种人体所必需的营养元素,且其中的钙含量较高,为1.240 7 mg/g;铁的含量居中,为0.201 7 mg/g;锰、铬含量较少,而镍、铜则几乎检测不到。[结论]该方法具有省时、省力、灵敏度高、分析速度快、准确等优点,可用于薤白中常量和微量元素的分析。

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性PA为6.5%,批间一致性PB为28.9%.

金水六君煎历史沿革和处方考证

金水六君煎为国家中医药管理局发布的《古代经典名方目录(第一批)》中的第58号方,由当归、熟地黄、陈皮等7味药组成,主要用于治疗肺肾虚寒证。该方成于明代,距今约400年,临床疗效确切、应用广泛。为追本求源,通过查阅大量文献和相关书籍,从金水六君煎的药材基原、炮制方法、剂量、煎煮方法、临床应用5个方面进行考证,厘清该方历史源流和变迁实况,为金水六君煎的实际开发和研究提供参考。通过研究发现,金水六君煎中药材基原、炮制方法、剂量及临床应用与现在临床应用差异不大,但在制法用法上,关于“煎七八分”存在一定的争议。

儿科经典名方异功散的历史沿革与关键信息考证

异功散出自北宋·钱乙《小儿药证直诀》,为国家中医药管理局2022年9月发布的《古代经典名方目录(第二批儿科部分)》中的第3号方,可开发为3.1类中药新药。该研究通过查阅古代医籍和现代文献,从异功散的历史沿革、药味基原和炮制、剂量折算、制法用法、功能应用5个方面进行考证,形成该处方的关键信息表,以期为异功散基准样品研制和制剂开发提供参考。依据研究结果,建议异功散药材基原和炮制选用人参Panax ginseng去芦,茯苓Poria cocos去皮,甘草应为乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis,陈皮Citrus reticulata切丝。剂量折算分别按4.13 g/钱、生姜1 g/片、大枣3 g/个、体积300 mL/盏折算,每服处方药味中人参、茯苓、白术、甘草、陈皮各1.652 g,生姜5 g、大枣6 g,总量为19.26 g;煎煮方法为药味粉碎成50~80目细末,每服加水300 mL,煎至210 mL,去滓食前温服。该方古籍记载主治脾胃虚寒气滞之小儿吐泻不思饮食,经后世医家临证灵活应用,常用于治疗小儿厌食症、消化道炎症、腹泻等疾病。

经典名方复方制剂开发热的冷思考

经典名方复方制剂开发是最近几年研究的热点,承载着政府、学术界和产业界的殷切盼望。在其研发过程中,反映出很多中医药行业的相关问题,值得学术界深思。该文基于目前经典名方开发现状,梳理关键问题并进行深入剖析,结果表明存在三方面因素影响其发展应予以重视。一是中医药基础研究薄弱,影响了其健康发展;二是对经典名方复方制剂开发的理解不够深入,相关政策的制订需要更加合理;三是对经典名方开发的期望过高,影响了复方制剂研发进程。希望中医药行业能以此为契机,面对问题,提出解决方案,形成新的突破,推动中医药事业发展和进步。

基于YOLOv4算法的中药饮片识别

中药饮片是中医药体系的重要组成部分,中药饮片的优劣识别及质量评级可促进其发展利用。利用深度学习对中药饮片进行智能识别,则在省时省力节约成本的前提下,合理避免了人为主观因素的制约,为中药饮片的高效识别提供了保障。该研究构建了包含108种中药饮片的数据集(14058张图片),利用经典的YOLOv4算法对108种中药饮片建立了目标检测模型,模型的平均识别精度(mAP)为85.3%。此外,该研究也将感受野模块(RFB)添加至经典的YOLOv4算法的颈部网络,并利用改进后的YOLOv4算法对108种中药饮片进行计算预测。改进后的YOLOv4模型的mAP达到88.7%,对80种饮片的识别精度超过80%,对48种饮片的识别精度超过90%。此结果说明增加感受野模块可在一定程度上助于尺寸各异且体积较小的中药饮片的识别。最后,该研究分析了改进后的YOLOv4模型对于每类中药饮片的识别精度,通过对预测精度较低的中药饮片原始照片的深入分析,明晰了中药饮片原始照片的数量和质量是对此进行智能识别任务关键。该研究中构建的改进后的YOLOv4模型可用于中药饮片的快速识别,也为中药饮片的人工鉴伪工作提供可参考性的指引建议。

厚朴药渣资源化综合利用的预处理方法考察

目的:探究促进厚朴药渣酶解及有效成分提取的预处理方法,为厚朴药渣中资源性成分的利用提供参考依据。方法:采用液质联用技术(LC-MS)分析厚朴药渣中资源性成分的种类,检测条件为Agilent C_(18)反相色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,25%~48%B;3~6 min,48%~59%B;6~10 min,59%~80%B;10~20 min,80%~90%B;20~25 min,90%B),流速0.4 m L·min^(-1),电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式,扫描范围m/z 50~1 200。参考2020年版《中华人民共和国药典》(一部)“厚朴”项下含量测定方法,运用高效液相色谱法(HPLC)定量分析其资源性成分。采用4种预处理剂对厚朴药渣的资源性成分进行分离,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术分析不同预处理剂的作用机制。结果:定性和定量分析明确了厚朴药渣的主要资源性成分为厚朴酚、和厚朴酚及木质纤维素组分。在1% NaOH、反应温度80℃、反应时间60 min条件下,预处理后固体残渣酶解产生还原糖质量浓度32.18 g·L^(-1),较未预处理药渣提高了79.8%,若加入聚山梨酯-80(tween-80),酶解时间缩至原来的1/3(24 h),还原糖质量浓度提高了102.0%;预处理液中厚朴酚及和厚朴酚的总回收率69.23%。结论:厚朴药渣中厚朴酚、和厚朴酚及木质纤维素组分具备开发价值,碱预处理联合tween-80可实现这3种资源性成分的回收利用,可为中药药渣资源性成分的综合利用提供新思路。

经典名方麻黄汤的处方考证及历史沿革分析

通过系统梳理麻黄汤的中医古籍及现代临床文献,对其出处、组成、基原、炮制要求、剂量、制法用法、功能主治等历史沿革进行考证,发现麻黄汤存在基原品种、饮片炮制、剂量折算等疑义。在充分考虑经典名方制剂开发实际需求及现代临床实践使用习惯的基础上,笔者得出的开发建议为麻黄选用草麻黄Ephedra sinica不去节,桂枝选用肉桂Cinnamomum cassia,甘草当用乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis蜜炙,苦杏仁选用燀苦杏仁;剂量选择遵循变迁现象和规律以一两=3 g折算得处方总剂量为24 g;制法用法为取水1.8 L,先加入麻黄煎煮,蒸发掉水400 mL,去上沫后加入其他3味药,煮取500mL,过滤去渣,分3次服用,1次温服160mL左右;该方古籍记载主治外感风寒表实证,经后世医家临证灵活应用,常用于治疗感冒、急性支气管炎、支气管哮喘等疾病。

六味地黄丸产品优质性评价和分析

六味地黄丸是典型的"一品多家"品种,不同厂家的该产品质量良莠不齐,价格高低不一。该研究采用课题组前期建立的"以质量为核心的优质中成药评价标准",从原料选材、生产过程、质控体系、上市后再研究等多维度的全生产周期出发,开展六味地黄丸的优质评价。评价结果表明:不同厂家的产品评分差异悬殊,说明其质量差异较大;市场占有率高的产品评分整体较高,说明产品质量和市场占有率正相关,市场占有率高的企业相对更加注重产品质量,产品销售额决定了企业对其质量的关注程度;在单项评价中,"原料选材"项得分率相对较低,说明企业普遍对原料的重视度不足;"生产过程"项得分率较高,说明实施"生产质量管理规范"(GMP)对保障生产过程质量作用明显,智能制造能够提高中药产品质量;"质量评价"项得分率基本合格,说明六味地黄丸质量控制水平整体尚可,但是还有较大的提升空间;"再评价和品牌建设"项得分率最低,反映企业普遍对"一品多家"品种的深入研究和再评价重视程度不够。此次评价结果符合预期,为优质中成药评价提供了参考实例,为中成药优质优价提供了依据,为改善医保招标提供科学数据,推动中药行业健康发展。

经典名方温经汤的处方考证和临床应用研究概况

针对经典名方温经汤进行处方考证及临床应用研究总结,为该方的物质基准制定及复方制剂开发提供参考依据;通过系统整理相关医书古籍及现代文献报道,结合经典名方复方制剂开发的有关政策要求,对目前存在的疑义问题进行阐述并提出建议。宋·陈自明《妇人大全良方》所载温经汤由9味药组成,其组方药材基原及药用部位选用与2020年版《中国药典》收载品种基本保持一致,其中芍药选用白芍(芍药Paeonia lactiflora的干燥根),桂心选用肉桂Cinnamomum cassia的干燥树皮,莪术选用蓬莪术Curcuma phaeocaulis的干燥根茎;饮片建议选用生品,并参照2020年版《中国药典》收载方法炮制;剂量按照1两=40 g折算,当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术用量各20 g,人参、甘草、牛膝各40 g,处方总量为240 g;所有处方药味分别粉碎成粒度<6 mm后混合,每服剂量20 g,加水525 mL,煎至280 mL,滤后温服,每日1服。古籍记载温经汤功效为活血调经、温经散寒,现代临床主要用于治疗痛经、月经不调等疾病,其对子宫内膜异位症、盆腔炎以及痤疮、湿疹等皮肤病也有一定的疗效。通过研究明确了温经汤出处历史沿革、处方药味基原、炮制方法、剂量折算、制法及用法、临床应用等内容,可为该经典名方的后期开发与应用提供参考依据。

经典名方麻黄汤物质基准质量评价方法研究

分别建立经典名方麻黄汤物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定2套方法,为其质量标准的建立及复方制剂的开发利用提供数据基础。首先通过HPLC建立麻黄汤物质基准特征图谱,并测定15批麻黄汤物质基准样品,采用中位数法计算相似度;其次,研究确定物质基准含量测定成分并通过HPLC建立简便的含量测定方法,进行相关方法学考察,计算15批物质基准样品的出膏率及指标成分转移率、含水率等。结果表明,2套方法各具特色,前者特征图谱标定的10个共有峰中指认的6个色谱峰可涵盖物质基准中所有药味,较好的表明麻黄汤物质基准的质量特性。后者含量测定方法简单,实用性强,适合推广至其复方制剂的质量标准建立。通过2套方法共同评价15批麻黄汤物质基准的质量,结果15批样品相似度均大于0.90,平均出膏率18.1%,平均含水率9.7%,指标成分盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总量的平均质量分数和转移率分别为2.3%和26.7%,苦杏仁苷的平均质量分数和转移率分别为2.2%和48.3%,所有数据均未出现离散(平均值的70%~130%以外),符合古代经典名方中药复方制剂物质基准的申报资料要求(征求意见稿)。基于上述研究建立经典名方麻黄汤物质基准质量标准,以期为经典名方麻黄汤复方制剂的开发研究提供参考。