高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

酶法提取苹果皮渣果胶的特性研究

为深入研究苹果皮渣果胶的提取技术,本文比较了盐酸水解法和纤维素酶、半纤维素酶对苹果皮渣果胶的提取效果。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定可溶性果胶的单糖组分,并通过粘度计测定特性粘度,推导粘均分子量。结果表明,酶法提取的果胶,比酸法提取的得率高2～3倍,且溶解性好．酸法、纤维素酶、半纤维素酶三种方法提取的可溶性果胶粘均分子量分别为292600、122400和165200Da。

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂奥克立林含量的不确定度评定

通过对化妆品能力验证样品中奥克立林含量检测的不确定度评定,分析影响防晒剂定量检测的相关因素。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中15种防晒剂的高效液相色谱测定法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定奥克立林的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当化妆品中奥克立林含量为0.843%时,拓展不确定度为0.026%(k=2)。不确定度的主要来源为标准溶液的配制及工作曲线的拟合。

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。

MongoDB在煤炭行业GIS数据存储方面的应用

GIS在煤炭行业拥有广泛的应用,是提高煤炭生产效率的有效保障。GIS数据具有数据量大,数据类型多样,结构复杂等特点,这些特点给GIS数据的存储带来了难题。MongoDB是一种文档型数据库,主要解决的是海量数据的访问效率问题。文章详细介绍MongoDB在存储GIS数据方面的应用。

基于人脸识别技术的电力服务客户身份自动识别系统设计与应用

以人脸识别技术在电力服务中的应用为研究对象,通过PCA神经网络进行人脸图像的降维和提取人脸的特征向量,在利用BP神经网络进行人脸识别,将识别出的人脸与电力服务客户身份进行绑定进行客户身份自动识别,提高电力服务的效率。通过本文所设计的基于人脸识别技术的电力服务客户身份自动识别系统可以快速准确的为电力客户提供身份自动识别服务,具有较好的先进性和实用性,具有非常实用的价值。

基于WebSocket的B/S双向通信的Web聊天应用

WebSocket是HTML5的新内容,包括通信协议和API,通过它可以在浏览器和服务器之间建立双向通信的机制,提高效率,降低成本。本文详细介绍了websocket协议的请求响应过程,以及如何使用websocket的APT建立web聊天应用。

教育引导技术在《Powerpoint幻灯片制作》教学改革中的应用

引导技术(facilitation)是能有效增强团队成员的互动和交流,提高团队整体效能。在教学中使用引导技术可以效促进教学方式的转变,提高学生的学习质量。本文以《Powerpoint》教学为例说明了教育引导技术在课堂上的应用,以及感受和体会。

基于Html5实现web离线应用

web离线应用即,在web环境即使不连接互联网也仍然可以使用的应用程序,它的优势在于随时随地可以使用,降低服务器的压力,不需要用户对程序频繁更新等优点。本文介绍了基于html5的新特性,如何实现在web程序的离线存储,以及在此连线时如何与服务器同步的具体操作。这种技术在大部分浏览器中都可以使用,最新发布的IE10浏览器也将支持此种方法。

大孔吸附树脂吸附大豆异黄酮的特性研究

以分离和提纯大豆异黄酮为目的 ,研究了AB 8、NKA 9,DM 30 1三种大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附特性。结果表明 :AB 8树脂在低温下有利于对大豆异黄酮的吸附 ,3种树脂的平衡吸附量依次为AB 8>DH 30 1 >NKA 9。另外 ,AB 8树脂固定床的吸附穿透曲线表明 ,高浓度样液以较低的流速通过树脂层可以提高动态吸附的吸附速率。AB 8树脂对吸附的大豆异黄酮洗脱量大而且速度快 ,解吸容易 ,其次是DM 30 1树脂 ,而NKA 9树脂不仅洗脱速率低 ,而且耗费洗脱液。

浅谈计算机基础课程中的任务驱动教学法

"任务驱动"是目前各个高校计算机基础课普遍采用的教学模式。文章对目前教学中常用的教学任务进行分析,找出其中的不足,提出了更能改善学生学习效果的教学任务的设计方法,并提供了在教学中运用的实际案例。

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0-100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%-102.9%,相对标准偏差范围为0.42%-5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。

SQL Server数据库安全性研究

随着信息化技术的不断发展,各行业已经渐渐开始使用数据库。数据库的大量使用,使企业事务的管理更加便捷,推进了企业规范化管理进程。与此同时,数据库本身也存在一定危险,如果没有设置相应的安全机制,那么任何人都可以访问数据信息,并且可以篡改数据信息,这不利于企业的发展和成长。因此,需要站在数控的应用角度,对SQL Server数据库的使用过程中的安全问题和加密环节进行分析,才能更好地保证数据库的安全。

高职计算机网络专业教学存在的问题与对策

计算机网络技术是高职计算机专业的核心课程,其知识范围比较广泛,实践性比较强,是高职计算机专业教学的重点。本文对高职计算机网络专业教学中存在的问题与对策进行了探讨。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂

氧化型染发产品中的多种染发剂具有不同程度的致敏性及其他毒性,建立快速、准确检测多种染发剂的方法,为该类产品监管提供有效的技术手段,十分必要。该研究建立了氧化型染发类产品中40种染发剂的高效液相色谱测定方法。染发产品经含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液涡旋、超声提取,并经亚硫酸氢钠水溶液稀释后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含4%乙腈)和乙腈为流动相,采用Waters AtlantisT3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,配合柱温变化进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为235 nm和280 nm,外标法定量。结果表明,40种染发剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;40种染发剂的检出限为5~168μg/g,定量限为16~504μg/g;各染发剂在3个添加水平下的平均回收率为81.4%~109.6%,RSD均小于5%;各染发剂标准溶液在24 h内稳定性良好,RSD为0.2%~2.2%。与现行标准检验方法相比,该方法较大程度地增加了单一液相色谱条件下可测定的染发剂,特别是准用染发剂种类(36种),提高了检测效率,并可保证检测结果的灵敏度与准确性,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测分析。

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min ,柱温为25 ℃;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为235及280 nm,进样量为5 μL。结果表明,各成分在线性范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,各成分精密度实验相对标准偏差(RSDs)均小于2%;四氨基嘧啶硫酸盐和2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%,其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%;各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。

气相色谱法测定6种不同基质化妆品中水杨酸甲酯含量

建立了气相色谱法(GC)测定6种基质化妆品中水杨酸甲酯的方法,并采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS)对目标物进行定性确证。蜡基样品经乙酸乙酯-无水乙醇提取,其他基质样品经无水乙醇提取后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定。GC-MS采用全扫(SCAN)与选择离子监测(SIM)方式对结果进行确认。水杨酸甲酯质量浓度在5~500 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);6种基质在高、中、低三个浓度加标的平均回收率为96.9%~108.2%,相对标准偏差(RSD)均≤2.9%(n=6);方法检出限为4μg/g,定量限为100μg/g;方法用于不同基质样品的分析,其中1批润唇膏检出水杨酸甲酯含量为0.083%,超出了欧盟对此类产品的限值要求。该方法快速、准确,适用于不同基质化妆品中水杨酸甲酯的定性定量分析,为化妆品中水杨酸甲酯的测定与筛查提供了技术支持。

2016～2017年北京市售保健食品中重金属监测结果分析与评价

目的分析保健食品中重金属污染状况,评价北京市售保健食品重金属铅、总砷、总汞的总体水平。方法采用国家标准方法 ,对2016～2017年北京市售的1397批保健食品进行铅、总砷、总汞含量测定,采用Excel和SPSS 19.0进行数据统计,依据GB 16740-2014和产品质量标准判定,结合产品规格与食用方法 ,计算产品中重金属每周摄入量,用于安全评价。结果共检测1397批产品,总合格率为98.5%。铅、总砷、总汞合格率分别为98.9%、99.5%和99.8%;检出率分别为95.2%、85.5%和50.4%; 5种剂型保健食品中, 3种重金属元素含量均以茶剂最高,其差异均具有统计学意义(P<0.001);1批胶囊剂中汞含量超标,但基本存在于胶囊壳中。筛选出39批婴幼儿保健食品,重金属含量均符合产品质量标准与国家标准要求。产品铅、总砷、总汞每周摄入量均符合粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)联合法典委员会要求。结论 2016～2017年北京市售保健食品中重金属整体监测情况良好,且无蓄积中毒的风险;茶剂产品的重金属含量较高,但考虑其冲泡方式的特殊性,实际重金属摄入量较低;另发现个别胶囊壳中汞含量超标,建议加强保健食品辅料、包材中重金属污染情况监测。

基于ASP.NET网上商城系统的设计浅析

随着网络技术的发展与普遍,人们的生活发生了日新月异的变化,特别是计算机的应用已经普及到经济和社会的各个领域。为了让消费者网上购物过程变得简单、方便、安全、快捷,网上商城购物成了一种新型而热门的购物方式。网上商城在商品销售的发展中占据了重要的地位,已成为商家展示自己的另一个舞台。商家建立网站,通过网络实现网上销售、信息查询等功能。因此,对于商家来说,拥有一个属于自己的网站是至关重要的。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5g于比色管中,用体积比为3:7的2.5g·L^(-1)L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10mL。以Waters AtlantisⓇT3MV Kit色谱柱为固定相,以含10%(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,当供试品中出现质荷比(m/z)183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对,且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时,可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐)。结果显示:2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为8μg·g^(-1),以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计,检出限(3S/N)为12μg·g^(-1);不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24h内的峰面积的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.0%;对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验,回收率为95.5%~101%,测定值的RSD(n=6)为1.9%~2.4%。方法用于7个染发产品分析,其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐,检出量为0.0536%~0.3690%,与HPLC-MS/MS的确证结果一致;其余2个样品中未检出,与标示内容不相符。