SrCl_2-KCl-SrF_2体系中熔盐电解法制备铝锶合金

以SrCl2为原料,在70%SrCl2-29%KCl-1%SrF2体系中电解生产Al-Sr合金。考察了电解温度、电流密度和电解时间等条件对电流效率和合金锶含量的影响。通过控制工艺条件,可以生产锶含量在0～10%的Al-Sr合金,其物相主要为Al与Al4Sr。

真空硅热还原法制备金属锶

采用真空硅热还原法制备了纯度达98%～99%的金属锶。研究了还原温度、保温时间、制团压力、硅铁过量系数、反应物粒度等对锶还原率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,即真空度在0～100Pa,硅铁过量30%,制团压力30MPa,还原温度1 250℃,保温2.5h,锶还原率可达57%,XRD和XRF分析表明,渣相主要物相为2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物,且2SrO.SiO2占绝大部分。

无水氯化锶的制备工艺研究

依托青海锶资源优势,以次等品碳酸锶和工业盐酸为原料,制备了无水氯化锶。并对除钡、除铁、除硫、脱水干燥等工艺进行了研究。产品能达到一般工业品的要求。氯化锶的制备不仅丰富我省锶产品的种类,而且增加了锶资源企业的抗风险能力。

碳酸锶煅烧试验研究

以碳酸锶为原料,采用常压煅烧法获得了氧化锶。考察了不同盛装材质的黏连情况、料层厚度对碳酸锶煅烧率的影响、马弗炉法和微波法两种不同设备煅烧下煅烧温度与煅烧程度的关系以及两种方法获得的氧化锶活性情况。结果表明,选用纯刚玉材质几乎不发生黏连,在马弗炉中1 250℃煅烧料层厚度5cm以下的碳酸锶时煅烧率可达100%,煅烧相等质量的碳酸锶,微波法所需时间更少、活性更高。

真空铝热还原法制备金属锶工艺研究

采用真空铝热还原法制备了金属锶,金属锶纯度可达98%～99%。通过XRD和XRF分析渣相,其主要成分为SrO.Al2O3。研究了还原温度、保温时间、制团压力、铝粉过量系数、CaF2加入量对锶还原率的影响,获得最佳工艺参数,即真空度0～100 Pa,铝粉过量20%,制团压力20 MPa,还原温度1 200～1 250℃,保温3 h,CaF2加入量3%。在最佳工艺条件下锶还原率可达80%左右。

真空碳化钙热还原法制备金属锶

对真空碳化钙热还原氧化锶制备金属锶过程进行热力学分析,获得真空条件下还原反应的自由能和还原反应临界温度。并以碳酸锶为原料,采用常压煅烧法获得了氧化锶后与碳化钙、氟化钙混合制团,进行还原反应,考察了还原温度、保温时间、制团压力、碳化钙过量系数等对锶还原率的影响。结果表明,碳化钙真空热还原制备金属锶在一定温度和真空度下能够进行,在真空度为0~100Pa、碳化钙过量20%、压片压力15MPa、还原温度1300℃、保温时间3h的条件下,锶的平均收率可以达到72.8%,金属锶的纯度达到了98%~99%。

结核性胸膜炎胸腔积液腺苷脱氨酶活性与年龄的相关性研究

目的 研究结核性胸膜炎胸腔积液腺苷脱氨酶（adenosine deaminase,ADA）活性与年龄的相关性,为临床诊断提供参考。方法 选取2008年3月1日至2013年3年31日本院诊治的结核性胸膜炎患者248例为研究对象,按年龄段分组,分别测定各组患者胸腔积液ADA活性,分析其与年龄的相关性。结果 20129岁、30-39岁、40-49岁、50-59岁、60-69岁、70-79岁、≥80岁组患者胸腔积液ADA活性分别为（64.0±18.4）、（62.0±19.0）、（59.0±17.6）、（50.0±14.5）、（52.8±14.0）、（39.1±12.0）、（41.9±32.8）U/L,年龄相差越大,胸腔积液ADA活性差别越大（F=24.381,P=0.000）;≥50岁以上组患者的胸腔积液ADA活性与20-29岁组相比均具有显著差异（P〈0.05）;年龄与胸腔积液ADA活性呈负相关（r=-0.942）;胸腔积液ADA活性〉45 U/L为诊断结核性胸膜炎的临界值,20-29岁、30-39岁、40-49岁、50159岁、60-69岁、70-79岁、≥80岁组的诊断灵敏度分别为91.59%、93.18%、90.63%、82.61%、66.67%、53.85和45.45%,组间差异显著（P〈0.05）。结论 结核性胸膜炎胸腔积液ADA活性与年龄呈负相关,年龄是ADA活性的影响因素之一,对不同年龄段的患者选取不同的ADA临界值来诊断结核胸膜炎可降低漏诊率和误诊率。

钙镁含量测定方法的改进及应用

用石灰沉淀盐湖氯化镁生产煅白作为炼镁的原料时,需要测定滤饼和滤液中钙镁总量和钙的量。采用铬黑T为指示剂测定钙镁含量时,若镁的含量较少,该法的测定结果误差较大,终点难以确定。实验对原有的方法进行了改进,在接近滴定终点时加入少量Zn-EDTA,改进后的方法提高了测定钙镁含量方法的准确性。尤其适合于钙镁的含量比未知的样品测定。

磨矿时间对天青石的粒度和锶质量分数分布的影响

在实验室球磨试验的基础上,对天青石矿不同磨矿时间下的粒度分布进行了研究。对比了每个粒级所占的物料比率随时间的分布情况,并在此基础上建立了天青石矿的磨矿动力学方程,对磨矿过程进行了分析。运用X射线荧光光谱仪对不同磨矿时间下的锶质量分数进行了测定,为有用矿物的富集和矿泥的抛尾提供了依据。

碳硫分析仪测定碳酸锶中总硫含量

介绍了碳硫分析仪测定碳酸锶总硫含量的分析方法。在特制硅钼粉、锡粒、纯铁助熔剂和氧气存在的条件下,试样中各价态的硫在电弧燃烧炉中经自动引弧高温氧化为二氧化硫,经吸收液吸收生成亚硫酸,用碘-淀粉标准溶液光控自动滴定亚硫酸根,根据其消耗量计算出总硫含量。该测定方法的相对标准偏差小于0.5%,加标回收率大于95%,该方法简便快速、重现性好、精密度高,适合快速分析的要求。

盐湖氯化镁制备炼钢用镁钙造渣剂的实验研究

本文探讨了盐湖副产氯化镁应用于炼钢冶金造渣的可行性。以盐湖水氯镁石和石灰为原料,通过化学合成制备了氧化镁,再将氧化镁与石灰、粘结剂混配成型制备炼钢用镁钙造渣剂,考察了粘结剂硼酸的不同用量时造渣剂形成的球团强度和抗压强度及微观结构变化;同时研究了不同煅烧温度、煅烧时间、氧化镁掺杂量的情况下,造渣剂的活性及杂质脱除率。实验结果表明,利用该方法制备的镁钙造渣剂应用于钢铁冶金造渣过程,可有效地脱除碳、磷、硫、硅等杂质成分,提高转炉冶炼的冶金效果的同时实现了盐湖资源再利用,具有较好的推广应用前景。

反相微乳液法合成棒状纳米碳酸锶

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正己烷-正己醇-水组成的反相微乳液体系中合成纳米棒状碳酸锶。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征。研究了反应物浓度、ω(水与表面活性剂CTAB的物质的量之比)值等因素对产物尺寸和形貌的影响,提出了在反相微乳液中棒状纳米碳酸锶的生长机理。

絮凝剂在碳酸锶生产中除钡效果的研究

在碳酸锶生产中,碳化使用的黄水中钡离子含量直接决定碳酸锶的品质,添加除钡剂稀硫酸可使钡离子转化为硫酸钡而被除去。在黄水中添加稀硫酸也会有少量的硫酸锶生成,通过快速搅拌可使硫酸锶转化为硫酸钡。同时,快速搅拌也使得沉淀颗粒变得细小,使沉降速度减慢,通过加入絮凝剂可使悬浮物颗粒絮凝沉降。研究了不同的絮凝剂对悬浮物颗粒沉降效果的影响,结果表明,相对分子质量为1 800的聚丙烯酰胺沉降效果最好,且对碳酸锶产品无污染。

快速测定碳酸锶中的钙含量的研究

利用硝酸锶、硝酸钡、硝酸钙在有机溶剂中溶解度的不同,把碳酸盐样品转化为硝酸盐,再用不同有机溶剂洗涤其中的硝酸钙,用EDTA滴定样品中钙的含量。考察了不同有机洗涤溶剂、洗涤次数对碳酸锶中钙含量测定的影响,并作回收率实验。建立了快速、准确,适用于碳酸锶生产过程中钙含量的快速分析的方法:用无水乙醇-无水乙醚(体积比为1∶1)混合液作洗涤液,洗涤次数为4次,该方法的回收率为98.4%～100.5%、RSD为0.02%。

硫酸镁复合精制-氟化制备高纯氟化镁实验研究

杂质离子的存在会影响氟化镁在后续制备的氟化物玻璃、热压晶体等的应用,需要采取措施降低氟化镁中的杂质离子含量。同时为进一步降低原料成本,实验选用工业级硫酸镁为原料,通过对其进行复合精制、碳酸化、氟化获得了杂质离子含量符合要求的高纯氟化镁。硫酸镁的精制过程采用氧化还原与化学沉淀相结合的方式,用碳酸氢铵将精制的硫酸镁溶液碳酸化为碳酸镁,最后与电子级氢氟酸混合氟化得到高纯氟化镁。实验结果表明,采用此方法制得的氟化镁中铁、锰等杂质离子的质量分数均低于5×10^-6,符合高纯氟化镁对杂质离子含量的要求。说明按照此方法制备高纯氟化镁是切实可行的。

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线能谱分析(EDS)等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。

化学沉淀法精制氢氧化锶的实验研究

对合成高纯锶盐的原料八水氢氧化锶进行了精制实验研究,对其中所含特定杂质元素Fe^( 2+)、Cr^(3+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Pb^(2+)进行了有效去除,实验精制氢氧化锶纯度为99.79%,各离子质量分数均低于2×10^(-6),满足氟化锶、氯化锶等高纯锶盐合成时对原料纯度及杂质离子质量分数小于5×10^(-6)的要求。适宜的单因素实验条件为:原料浓度1.0 mol/L,温度95℃,硫离子沉淀剂的加入量是溶液中特定杂质离子总物质量的3倍,硫化沉淀反应时间1.0 h,双氧水加入量2.0 mL,氧化反应时间1.0 h,搅拌速率为300 r/min。

结核感染T细胞斑点试验在结核性胸膜炎患者中假阴性的危险因素分析

目的探讨结核感染T细胞斑点试验(T-SPOT.TB)在结核性胸膜炎患者中假阴性的危险因素。方法收集自2014年1月-2015年6月诊断结核性胸膜炎的239例住院患者的临床资料和实验室数据,根据T-SPOT.TB结果分为假阴性组和阳性组,采用多因素logistic回归分析结核性胸膜炎患者中T-SPOT.TB假阴性的独立危险因素。结果多因素logistic回归分析发现在结核性胸膜炎患者中年龄分层分析后中年组(40~59岁)[OR=7.203,95%CI(2.056,25.237),P=0.002];老年组(≥60岁)[OR=6.412,95%CI(1.794,22.914),P=0.004]、T-SPOT.TB检查前给予胸腔抽液检查[OR=2.527,95%CI(1.036,6.165),P=0.042]、合并肺外结核[OR=3.786,95%CI(1.274,11.262),P=0.017]、抗结核治疗[OR=4.650,95%CI(1.288,16.783),P=0.019]是T-SPOT.TB假阴性的独立危险因素,而外周血淋巴细胞计数[OR=0.324,95%CI(0.105,0.999),P=0.050]是T-SPOT.TB假阴性的独立保护因素。结论在临床工作中需要慎重对待T-SPOT.TB阴性结果,不能完全排除结核性胸膜炎可能,尤其遇到高龄、外周血淋巴细胞减少、T-SPOT.TB检查前给予胸腔抽液检查、多部位肺外结核和抗结核治疗的胸膜炎患者。

天青石(SrSO_4)碱性溶液转化Sr(OH)_2过程中的Sr/S元素高效分离（英文）

天青石制备其他锶化合物的瓶颈在于如何实现Sr/S元素的高效分离。本文针对天青石转化Sr(OH)_2过程中的Sr/S元素高效分离进行研究,开发出一种低能耗及零污染的Sr/S元素分离新方法,其中Sr元素以Sr(OH)_2形式存在于固相中,S元素则以Na_2SO_4形式进入液相中。通过对反应过程中的因素,如初始NaOH浓度、转化温度、液固比和转化时间对Sr/S元素分离效率的影响进行的研究,结果发现Sr/S元素的分离效率随着初始Na OH浓度、液固比和反应时间的增大而增加,而随着反应温度的升高而降低。在所得最优转化条件下,Sr(OH)_2的最大转化率可达93.88%,该样品中的Sr/S比可达到41.16。这证实了在碱性溶液中天青石转化成Sr(OH)_2过程可以较好地实现Sr/S的高效分离。样品的SEM-EDS测试结果表明其转化过程为溶解-沉积过程。