气相色谱法测定五加皮中7种掺伪香精

目的建立气相色谱法测定五加皮中7种香精成分的分析方法。方法对提取溶剂、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,利用氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测,采用外标法定量分析。结果将乙酸乙酯作为提取溶剂,CD624毛细管色谱柱分离,分流比为5∶1条件最优,7种香精成分能实现完全分离,线性关系良好,相关系数r均大于0.999。平均加标回收率为87.33%~93.66%,相对标准偏差(n=6)均低于5%。结论该方法简单、快速、准确,可满足五加皮中7种香精成分的检测。

气相色谱法测定盐酸氯丙嗪注射液中5种抗氧化剂

建立气相色谱法测定盐酸氯丙嗪注射液中5种抗氧化剂。采用乙酸乙酯作为提取溶剂,HP-1701毛细管色谱柱分离,分流比为10∶1,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱峰面积外标法定量。5种抗氧化剂能实现完全分离,其质量分数在0~100μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为2.0~4.0mg/kg,定量限为5.0~9.0 mg/kg。样品加标回收率为89.36%~95.92%,测定结果的相对标准偏差均小于8%(n=6)。该方法可满足盐酸氯丙嗪注射液中5种抗氧化剂含量的检测。

小作坊现榨花生油危害物分析及关键点控制

本文随机抽取湖南省内30家小作坊现榨花生油,分析检测花生油样品中的质量指标及危害物质,考察小油坊实际生产环境,结合小油坊生产工艺,研究小作坊现榨花生油质量安全控制的关键技术,形成统一的、规范的、安全的、有效的、适合小作坊现榨花生油生产企业的生产模式。结果显示,30份花生油样品中,过氧化值不合格率为40%;黄曲霉毒素检出率为100%,不合格率为6.67%;苯并芘检出率为100%;3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯检出率为50%。小油坊生产花生油问题较多,小油坊亟待改善生产环境,严格把关原料购入,改进生产工艺,改善原料和成品油的储存条件,以此保证花生油品质安全。

挤压膨化对美藤果饼粕蛋白的理化及功能性质的影响

对美藤果饼粕蛋白通过双螺杆挤压前后的理化及功能性质进行了研究和分析,旨在为美藤果饼粕的深加工提供一定参考。结果表明,美藤果饼粕蛋白在挤压后,氮溶解指数、持水性、持油性、乳化性、起泡性和游离巯基含量均有所下降,蛋白质体外消化率增加了26.91%,必需氨基酸损失了9.74%,非必需氨基酸增加了5.89%;蛋白质等电点在挤压后由4.5下降至3。傅里叶红外光谱分析表明,美藤果饼粕蛋白在挤压前后的特征吸收峰无明显差异;热分析表明,美藤果饼粕蛋白在挤压前峰值温度较高,热稳定性较好,而挤压后的蛋白峰值温度下降;微观结构观察表明,挤压后的美藤果饼粕蛋白变成散乱的、体积较小的无规则块状结构。

气相色谱-质谱法测定植物性乳制品中植醇对映异构体含量

运用气相色谱-质谱法,建立植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定方法。通过优化前处理,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,外标法定量。结果表明:该方法在0.0~1.0μg/mL范围内线性良好(r>0.999),E构型植醇与Z构型植醇检出限分别为0.03、0.04 mg/kg,定量限分别为0.09、0.10mg/kg,加标回收率分别为78.6%~93.5%、79.5%~94.7%,相对标准偏差均小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足植物性乳制品中植醇对映异构体含量的测定。

糙米中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况分析及防控措施研究

目的:调查分析2020—2022年间用于直接销售的糙米中黄曲霉毒素B_(1)(Aflatoxin B_(1),AFB_(1))的污染状况,为其风险防控提供思路。方法:采用高效液相色谱-柱后光化学衍生法对糙米中AFB_(1)的含量进行检测。结果:共检测糙米145份,阳性样品检出19份,AFB_(1)的检出率为13.1%,含量为0.238~21.700μg·kg-1。不合格样品3份,不合格率为2.1%,不合格样品全部集中于2020年。散装糙米的检出率高于密封包装产品,同时,距离生产日期越久,样品中AFB_(1)的检出率越高。结论:AFB_(1)污染应从源头进行控制,注意稻谷收割、晾晒、储存等环节,生产加工过程中,尽量按需生产,采用密封包装能降低AFB_(1)污染的风险,延长储存时间会增加AFB_(1)污染的风险。糙米易受AFB_(1)污染,应进一步加强对糙米中AFB_(1)污染情况的监测。

焙烤食品馅料的挤压膨化加工研究进展

焙烤食品作为人们最主要的休闲类食品之一,其营养和风味主要由馅料决定。目前,焙烤食品馅料的加工方式多样,对挤压膨化加工技术在焙烤食品馅料加工中的应用原理、特点进行了分析,并对各类焙烤食品馅料的挤压膨化研究与应用进展进行了综述,在此基础上,对该领域今后的研究及应用作出了展望。

高效液相色谱-高分辨质谱联合Compound Discoverer软件分析安化黑茶水溶性成分

目的建立安化黑茶中水溶性成分的快速分离和确证方法。方法采用90℃热水恒温提取安化黑茶样品中水溶性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定,利用Compound Discoverer软件分析和匹配实验测定的准确质量数,通过对保留时间、多级质谱、特征碎片离子等特征信息检索,对不同基地、不同工艺的安化黑茶中水溶性化合物进行初步确证。结果得到了不同基地种植的安化黑毛茶的特征性化合物,分析了不同加工工艺的黑茶中主要化合物的变化趋势,并首次发现安化黑茶中含有环磷酸腺苷和其他6种未知新化合物。结论本研究为安化黑茶品质保证和质量控制提供了一种新的技术参考依据,为生产者通过安化黑茶加工工艺来控制成品茶中水溶性成分含量提供科学的理论依据,为安化黑茶药理活性物质开发提供了新的研究方向。

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种伏马毒素

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种伏马毒素含量的方法。通过优化前处理及实验条件,外标法定量,考察线性关系、加标回收率、精密度、检出限及定量限等指标。结果表明:该方法在一定质量浓度范围内线性良好(r>0.999),3种伏马毒素的检出限分别为10、5、5μg/kg,定量限分别为30、15、15μg/kg;在3个不同加标水平下,3种伏马毒素的平均加标回收率分别为91.6%~95.7%、89.5%~94.4%、88.6%~92.3%,相对标准偏差均小于10%。

基于陈粮中脱氧雪腐镰刀菌烯醇盲样考核的检测关键点分析

通过脱氧雪腐镰刀菌烯醇盲样考核,提高实验室检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其他真菌毒素的能力。采用HPLC法与HPLC-MS/MS法比对测定陈粮中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,重点以HPLC法为例,研究仪器、标准品、人员、质控样、试剂耗材验收等对试验结果的影响,分析陈粮中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测过程中的关键控制点。5组样品经测定,HPLC法测定的样品含量结果为471.0~1850μg·kg^(-1,)HPLC-MS/MS法检测结果高于HPLC法,样品含量在513.7~2013μg·kg^(-1)。采用合理的质控样及耗材验收是影响结果的重要因素,采用多种质控方式相结合可确保结果的准确。本次盲样考核获得满意结果,通过考核可以提高实验室的日常检测水平。实验室根据检测项目编写操作过程注意事项及关键控制点,可有效提高测定结果的可靠性。

食品物料的收缩变形特性及其对干燥过程的影响

对国内外收缩变形的相关研究及干燥过程中食品物料变形种类和相关机理进行分析。根据不同的干燥经验模型,介绍食品干燥收缩变形的体积变化规律,及其对食品质构的影响,重点分析了物料表面收缩变形产生的水分扩散特性变化和湿热应力变化,及其对干燥过程热质传递的影响,并对食品物料的收缩变形的下一步研究提出展望。